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低浓度磷化氢液相催化氧化净化研究

李军燕  
【摘要】: 低浓度磷化氢会产生于黄磷生产、磷化工、半导体工业、粮食熏蒸杀虫等生产过程中。传统处理磷化氢的方法有燃烧、活性炭吸附和化学氧化吸收等方法,这些处理方法由于二次污染、净化效率、处理量、成本等方面因素的制约,难以广泛推广应用。开发经济、高效的低浓度磷化氢的深度净化方法成为亟待解决的难题。 通过大量的实验研究,获得能在低温(20-100℃)、常压条件下液相催化氧化净化低浓度磷化氢气体的三种催化剂(钴-铜复合催化剂、DXF催化剂、CXP催化剂),并重点进行了三种催化剂催化氧化动力学实验研究。 (1)钴-铜复合催化氧化法在钴、铜不同配比混合吸收液中,当反应温度低于45℃、氧含量为11%-25%时,Co~(2+):Cu~(2+)为3:1的吸收液的脱磷率较高;反应温度为45-80℃、氧含量为25%-80%时,Co~(2+):Cu~(2+)为1:1的吸收液的脱磷率较高。 (2)DXF催化氧化法动力学实验结果显示,在50-73℃、常压条件下,随温度的升高,催化剂对磷化氢的净化效率增大,催化剂的稳定性增强;随气体流量和入口磷化氢浓度的降低,净化效率增大;随混合气中氧含量的增大,净化效率增大,催化剂的稳定性增强,这进一步说明DXF吸收液对磷化氢的净化作用是催化氧化作用。当反应温度为73℃、10mL浓度为0.138mol/L的催化剂吸收液,对流量为190mL/min、氧含量为5.3%(V/V)、磷化氢浓度为850mg/m~3磷化氢混合气净化时,可在140min之内保持净化效率100%。 (3)CXP催化氧化法动力学实验结果显示,在低温、常压下,温度对净化效率及催化剂的稳定性的影响不明显;随气体流量和入口磷化氢浓度的降低,净化效率增大;随混合气中氧含量的增大,净化效率及催化剂的稳定性明显增强。当反应温度为22℃、10mL浓度为0.05mol/L的催化剂吸收液,对流量为190mL/min、氧含量为3.4%(V/V)、磷化氢浓度为850mg/m~3磷化氢混合气净化时,可在40min之内保持净化效率100%,然后净化效率略有下降,在87min时降至最低值78%,之后净化效率又逐渐增大,至300min时增至97%。 可再生性实验显示,CXP催化剂经三次再生后,净化效率仍可达100%,说明其具有较好的可再生性。 采用CO代替N_2作载气时,该催化剂的净化效率仍可保持100%。 (4)反应机理探讨及动力学分析结果表明,催化氧化磷化氢的机理是双还原氧化机理,氧气向液相的传质过程是制约催化剂稳定性的关键因素。


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