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微波辐射制备烟杆基木质陶瓷及其应用研究

李宁  
【摘要】: 随着人们对环境保护的日益重视,开发资源利用率、对环境无副作用和良好使用性能的环境材料已成为研究热点。作为一种新型环境材料,木质陶瓷具有优异的导电性、耐磨性、耐腐蚀性、高强度、低密度、多孔和电磁屏蔽性等特性,使得它在许多工业领域具有巨大的应用潜力。然而,在木质陶瓷现有制备工艺中,普遍采用木材作为原料,并存在制备时间过长、能耗大等问题,严重阻碍了木质陶瓷的发展和应用领域的拓展。 针对当前木质陶瓷工艺中存在的问题,本文提出了一种新型木质陶瓷制备工艺,即以烟杆为原料,经低温炭化后粉碎,颗粒粒度不大于15μm,随后加入酚醛树脂作粘结剂,充分混合后固化并热压成型,然后经过预炭化后,在氮气保护下微波辐射制备得到木质陶瓷;详细考察了微波辐射时间、酚醛树脂含量和微波功率对木质陶瓷性能的影响,并结合X射线衍射、激光喇曼光谱和扫描电镜对木质陶瓷的微观结构进行了表征,较好地揭示了性能的变化原因;并首次将木质陶瓷产品应用于重金属废水的处理,研究了木质陶瓷吸附过程的热力学、动力学,分析了吸附过程机理。 本文系统考察了微波功率、微波辐射时间和酚醛树脂含量对木质陶瓷性能(失重率、体积收缩率、表观密度、开口气孔率、体积电阻率)的影响。实验结果表明:与常规加热制备木质陶瓷相比,采用微波辐射的方法可将制备时间缩短到常规加热制备时间的0.6%。同时发现随微波辐射时间的延长,试样的失重率、体积收缩率和表观密度增加,开口气孔率的变化则相反,而体积电阻率下降了3个数量级;随着酚醛树脂含量的增加,试样的失重率和体积收缩率都有明显的下降,表观密度有明显地增加,开口气孔率表现出相反的规律,体积电阻率减小;微波功率越高其失重率和体积收缩率越大,开口气孔率也越大,而表观密度和体积电阻率越小。 通过X射线衍射、激光喇曼光谱和扫描电子显微镜进一步分析了不同制备条件对木质陶瓷结构的影响。经XRD结果表征,以烟杆和酚醛树脂为原料,通过微波辐射制备的木质陶瓷仍是一种非晶态炭材料。随辐射时间增长、酚醛树脂含量的增加和辐射功率增大d_(002)逐渐减小,Lc和La增加。激光喇曼光谱中在1360cm~(-1)和1580cm~(-1)出现了D线和G线,在1332cm~(-1)附近没有出现金刚石特征峰,说明木质陶瓷仍是一种类石墨结构的C/C复合材料。此外,SEM结果表明木质陶瓷是一种典型的多孔结构,且随着辐射时间延长,树脂的转化为玻璃炭的程度越好,结构更有序。 以优化工艺条件下的木质陶瓷为原料,进行了含铅重金属废水的处理系统实验研究。研究了振荡时间、pH、溶液温度和溶液初始浓度对Pd(Ⅱ)脱除率的影响,得到了优化工艺条件;应用Van't Hoff方程对吸附的热力学参数进行了计算,采用Langmuir和Freundlich吸附等温式对不同温度下获得的吸附平衡数据进行了分析,木质陶瓷吸附Pd(Ⅱ)的Langmuir极限吸附量为6.5518mg/g;采用准二级固液相吸附动力学模型分析了实验结果,并得到了该模型的初始吸附速率和速率常数,发现准二级动力学模型能很好地描述吸附过程;分析了吸附机理,研究了吸附的控制步骤,结果表明,发现木质陶瓷吸附Pd(Ⅱ)在所测定的浓度范围内,均为膜扩散控制。 综上所述,本文提出的制备木质陶瓷新工艺,将微波能成功地应用于木质陶瓷的制备工艺,取代了常规加热方式,并以烟杆和酚醛树脂为原料研究制备得到了高性能的木质陶瓷产品,此外,首次将木质陶瓷产品应用于重金属废水的处理。本论文提出的新工艺不仅可以有效地利用农林废弃物资源,降低原料成本;还大幅度降低和缩短了木质陶瓷制备过程中的能耗和制备时间,并为重金属废水的净化开辟了新途径。本论文的研究为木质陶瓷的规模化生产和应用提供了一定的理论支撑。


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