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微波水热法制备钴、钇和钴-钇掺杂TiO_2光催化剂及其光催化活性

姚远  
【摘要】:本文采用微波水热法分别制备了钴掺杂TiO_2、钇掺杂TiO_2、以及钴-钇共掺杂TiO_2三种改性TiO_2光催化剂,并使用甲基橙作为模拟污染物在紫外灯照射条件下进行了降解实验,分别在紫外、超声、超声-紫外以及可见光四种降解条件下,考察催化剂光催化降解活性,从而探究催化剂制备条件对光催化活性的影响。分别探讨了元素掺杂量、微波水热合成功率、微波水热合成时间、微波水热合成温度、干燥温度以及干燥时间等六种因素对催化剂光催化活性的影响,通过XRD、N_2吸附脱附、SEM、XPS等分析测试手段对TiO_2催化剂进行测试表征,探究制备条件对光催化剂结构特征的影响,以及不同结构特征对光催化活性的影响,并分析其原因;同时探究了羟基自由基的浓度、超氧自由基和光生电子对光催化性能的影响,所得主要结果如下:一、微波水热法制备钴掺杂TiO_2光催化剂TiO_2-Co及其光催化活性采用微波水热合成法制备TiO_2-Co,最佳制备条件为:n(Co~(2+)):n(Ti~(4+))=1.0%、微波水热合成功率600W、微波水热合成温度150℃、微波水热合成时间2.5h、干燥温度80℃和干燥时间2h。在自制紫外灯照射下降解甲基橙溶液30min后,甲基橙降解率达到98.02%;在微波(MW)、紫外(UV)、微波-紫外(MW-UV)和微波-超声-紫外(MW-UT-UV)四种条件下降解甲基橙溶液,对甲基橙溶液降解效果最好的条件为微波-超声-紫外;用可见光降解甲基橙溶液时,在5h时甲基橙就几乎达到完全降解。通过XRD、SEM和N_2吸附脱附分析发现,TiO_2-Co主要以无定型TiO_2和锐钛矿TiO_2混合结构存在,结晶度较低,且由于物理研磨不充分,放大后看到大小不一块状物体,但是表面疏散分布有球状颗粒,存在少量堆积,孔径主要集中在5-10nm,为介孔材料;通过EDS和XPS分析发现,TiO_2-Co确有钴元素掺杂,但是由于钴离子半径较小,会进入到TiO_2晶格之中,因此检测峰较弱。二、微波水热法制备钇掺杂TiO_2光催化剂TiO_2-Y及其光催化活性采用微波水热合成法制备TiO_2-Y,最佳制备条件为:n(Y~(3+)):n(Ti~(4+))=0.6%、微波水热合成功率600W、微波水热合成温度135℃、微波水热合成时间2h、干燥温度80℃和干燥时间3h。在自制紫外灯照射条件下降解甲基橙溶液30min后,甲基橙降解率达到99.18%;在MW、UV、MW-UV和MW-UT-UV四种条件下降解甲基橙溶液,效果最好的条件为微波-超声-紫外;用可见光降解甲基橙溶液时,在2.5h时甲基橙就几乎达到完全降解。通过XRD、SEM和N_2吸附脱附分析发现,TiO_2-Y主要以无定型TiO_2和锐钛矿TiO_2混合结构存在,结晶度较低,且由于物理研磨不充分,放大后看到大小不一块状物体,但是表面分布有大量均匀细小的球状颗粒,孔径主要集中在5nm左右,属于介孔材料;通过EDS和XPS分析发现,TiO_2-Y确有钇元素掺杂,表面负载有少量钇的氧化物;通过PL以及自由基测试发现,TiO_2-Y荧光强度较低,羟基自由基与超氧负离子共同作用光催化反应。三、微波水热法制备钴、钇共掺杂TiO_2光催化剂TiO_2-Co-Y及其光催化活性采用微波水热合成法制备钴、钇共掺杂TiO_2-Co-Y,最佳制备条件为:n(Y~(3+)):n(Ti~(4+))=0.8%、n(Co~(2+)):n(Ti~(4+))=1.0%、微波水热合成功率600W、微波水热合成温度150℃、微波水热合成时间2.5h、干燥温度80℃和干燥时间2h。在自制紫外灯条件下降解甲基橙溶液30min后,甲基橙降解率达到87.09%;在MW、UV、MW-UV和MW-UT-UV四种条件下降解甲基橙溶液,效果最好的条件为微波-超声-紫外;用可见光降解甲基橙溶液时,在5h时甲基橙就几乎达到完全降解。通过XRD、SEM和N_2吸附脱附分析发现,TiO_2-Co-Y主要以无定型TiO_2和锐钛矿TiO_2混合结构存在,结晶度较低,且由于物理研磨不充分,放大后看到大小不一块状物体,表面分布球状颗粒,但是颗粒有堆积且分散不均匀,孔径分布不均匀,主要集中在0-15nm左右,属于介孔材料;通过EDS和XPS分析发现,TiO_2-Co-Y确有钇、钴元素掺杂,表面负载有少量钇的氧化物;通过PL测试发现,TiO_2-Co-Y荧光强度较高,说明TiO_2-Co-Y光生电子-空穴复合率较高,不利于光催化反应。本文结果表明,通过微波水热合成法制备TiO_2较普通水热法具有升温快、受热均匀等特点,使用微波水热合成法制备TiO_2-Y的光催化活性要优于TiO_2-Co、TiO_2-Co-Y,在不同降解条件下,微波超声紫外降解效率更优,在可见光条件下,TiO_2-Y在2.5h就可对甲基橙溶液完全降解,分析测试发现,TiO_2-Y、TiO_2-Co、TiO_2-Co-Y三种材料均为无定型TiO_2与锐钛矿相TiO_2混合,较低的结晶度对TiO_2光催化活性有促进作用。


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