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苯酚和2,4-二氯苯酚分子印迹聚合物的制备、表征及应用研究

张杰  
【摘要】:高效、快速的样品前处理技术是低含量物质分析研究中的重点和难点。分子印迹技术(molecularly imprinted technology, MIT)是制备对目标分析物具有专一识别性能的高分子合成技术。将分子印迹技术与固相萃取(solid phase extraction, SPE)联用,能从复杂体系中选择性地富集目标分析物。该联用技术具有特异性强、选择性高、稳定性好等优点,近年来,已成为分析化学领域最具有应用前景的技术之一。 本文制备了苯酚和2,4-二氯苯酚分子印迹聚合物固相萃取柱,建立了废水中低含量苯酚类化合物的分析检测方法,主要研究内容包括: 1、采用本体聚合技术,以苯酚为模板分子,4-乙烯基吡啶(4-VP)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,制备了苯酚分子印迹聚合物。用平衡结合实验和色谱分析法,对聚合物的吸附性能及选择性进行了评价。结果表明:苯酚印迹聚合物(MIPs)相对于空白聚合物(NMIP)对模板苯酚分子具有一定的吸附能力和选择性。 2、将苯酚印迹聚合物与固相萃取联用,建立了以苯酚印迹聚合物萃取富集HPLC测定苯酚及相关化合物的方法。研究了淋洗液、洗脱液及pH值对苯酚萃取回收率的影响。结果表明:当采用1.5mL 60%水甲醇溶液作为淋洗液,3.5mL1%乙酸乙腈作为洗脱液,且pH值为7时,苯酚的萃取回收率最高。在此优化条件下,用苯酚印迹聚合物对苯酚、2-氯苯酚和2,4-二氯苯酚的萃取回收率分别为100.25%、91.30%和88.39%(n=3)。采用该联用方法对模拟水样富集50倍时,模板分子苯酚的萃取回收率达到88.22%(RSD=1.2, n=3),线性范围为0.05-10.00μg/mL,检出限为0.002μg/mL。 3、采用本体聚合法,制备了2,4-二氯苯酚分子印迹聚合物。平衡结合实验和色谱法表明聚合物对模板分子具有较强的吸附性能和选择性。实验建立了2,4-二氯苯酚分子印迹聚合物固相萃取富集HPLC测定2,4-二氯苯酚的方法,该方法对模拟水样富集50倍时,模板分子2,4-二氯苯酚的回收率达到88.19%(RSD=1.0, n=3),线性范围为0.08-10.00μg/mL,检出限为0.020μg/mL。


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