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原子荧光测汞仪的研制及多元素原子荧光同时测定方法研究

李日升  
【摘要】:随着全球经济的飞速发展,人口的持续增长,环境日益成为人们极大关注和研究的重要问题。重金属是环境中有毒有害污染物之一,研究建立快速、灵敏、准确的重金属分析检测方法和技术,对于环境监测及保护具有十分重要的意义。 原子荧光光谱法具有测定灵敏度高、检出限低,无基体干扰等特点。已应用于As、Sb、Hg等十多种重金属元素的分析测定。本学位论文进行了原子荧光测汞仪和多元素原子荧光同时测定方法的研究。研制成功了高灵敏原子荧光测汞仪,原子荧光固体直接进样装置,提出了双化学蒸气发生系统,研究建立了多元素原子荧光同时测定方法。应用于不同样品中Hg、As、Sb、Se、Pn、Sn、Cd的分析测定,取得了满意结果。 本文包括七个部分: 1.绪论 概述了原子荧光光谱法的发展历史,基本原理,仪器装置及其应用,并对原子荧光光谱法的发展进行了展望。 2.高灵敏原子荧光测汞仪的研制 采用光纤光束传导,自主设计的暗室原子化系统和金汞齐富集装置,成功地研制了高灵敏原子荧光测汞仪。其主要技术指标已达到(某些指标优于)国内外同类产品的水平。该仪器具有灵敏度高、检出限低、样品前处理简单等优点,实现了液体、固体样品中超痕量汞的直接测定。所采用的光纤传导技术和暗室原子化系统,可有效的减少光传输过程的损失,消除了杂散光的干扰,仪器结构紧凑;采用金汞齐富集装置,有效地消除基体干扰,提高了测定灵敏度。 3.原子荧光测汞仪测定水中超痕量的汞 采用研制的原子荧光测汞仪,成功地测定了西安涟漪纯净水、自来水和地表水中超痕量汞。线性范围0.005-1.000ng/mL,线性相关系数大于0.999,检出限低于0.5×10-12ng/mL,回收率在95-98%之间。结果表明,本方法是一种快速、准确、高灵敏的水中超痕量汞的测定方法。 4.原子荧光测汞仪测定土壤中的汞 采用设计的固体样品自动进样器,以原子荧光测汞仪进行了国家标准土壤样品中(GBW07402、GBW07423、GBW07401、GBW07404、GBW07406、GBW07411、GBW07405和GBW07302)痕量Hg的分析测定。线性相关系数大于0.998,检出限低于0.003ng,RSD小于4.0%,回收率为103%。结果表明:本方法提高了样品的分析速度,是一种快速、环保、准确的测定土壤中痕量汞的方法。 5.固体进样-原子荧光光谱法同时测定砷和锑 首次提出低温热释放直接进样技术,成功地设计出固体直接进样装置。与多通道原子荧光光谱仪在线连接,实现了热释放、吸收、化学蒸气发生、测定、清洗等步骤在线自动完成。固体样品直接进样,进行了土壤和岩石样品中痕量As和Sb的分析测定。以溴化铵为释放剂,实现了低温条件下元素As和Sb的溴化物定量释放,同时测定了样品中痕量As和Sb的含量。检出限分别为0.009和0.004gg/g,最小检出量分别为0.028和0.013μg/g,线性相关系数均大于0.998。 6.原子荧光光谱法同时测定砷、锑、硒和汞 采用多通道原子荧光光谱仪,进行了中药样品中As、Sb、Se和Hg的同时分析测定。研究优化了实验条件,包括样品预处理条件、化学蒸气发生、原子荧光的测试条件等。As、Sb、Se和Hg同时测定方法的检出限分别为0.051、0.034、0.050和0.0058ng/mL,线性相关系数均大于0.998,精密度RSD均小于1.5%。 7.原子荧光光谱法同时测定铅、锡和镉 首次提出双化学蒸气发生系统(即以元素Cd和部分Sn化学蒸气生成的体系为系统1,以元素铅和部分Sn化学蒸气生成的体系为系统2),以该双化学蒸气发生系统,采用多通道原子荧光光谱仪,实现了原子荧光光谱法同时测定生物样品中痕量的Pb、Sn和Cd。研究优化了元素Pb、Sn和Cd化学蒸气发生条件和测试条件。方法灵敏度高,无记忆效应,线性相关系数均大于0.996,Pb、Sn和Cd的检出限分别为0.071、0.052和0.0002ng/mL,精密度均小于3.5%。


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