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激光诱导击穿光谱中化学计量学方法研究及其在冶金分析的应用

张天龙  
【摘要】:钢铁和炉渣是炼钢工业的重要产品,其组分直接影响炼钢产品的质量和性能。为了保障炼钢过程的顺利进行,有必要对冶金工业的各个环节实施快速、实时分析。传统分析技术具有制样复杂、耗时和无法在线检测等缺点,严重制约了冶金工业的自动化和智能化步伐。激光诱导击穿光谱(Laser-induced breakdown spectroscopy, LIBS)是一种基于原子发射光谱的新兴定量分析技术,具有制样简单、快速、在线以及实时分析等优势,在炼钢过程控制和炉渣现场分析方面得到了广泛应用。由于LIBS信号容易受基体效应、自吸收效应以及其它因素的干扰,从而严重影响其定性定量分析的准确性。借助化学计量学方法可以克服这些因素的影响,从复杂的光谱数据中提取有用信息并建立更加稳健的分析模型。本文应用多种化学计量学方法结合LIBS技术对钢铁、炉渣样品进行定性定量分析,通过优化和改进算法来提高其分析性能。全文共分六章,其研究内容主要为:第一章首先介绍了激光诱导击穿光谱技术的概况、基本原理、优缺点和应用领域,然后对化学计量学在LIBS技术中的研究进展做了评述,最后提出本课题的研究背景、研究意义以及研究内容。第二章通过构建随机森林回归(Random forest regression, RFR)模型来同时分析钢铁中的五种微量元素(Si、Mn、Cr、Ni和Cu)。采用归一化后的钢铁LIBS光谱(220-400nm)作为输入变量来构建偏最小二乘(Partial least squares、支持向量机(Support vector machines, SVM)和RFR校正模型,通过对比三种校正模型对钢铁中五种元素的定量分析结果,RFR模型能够得到比较满意的定量分析结果,具有较好的预测能力。第三章通过构建最小二乘支持向量机(Least squares support vector machines, LSSVM)校正模型来同时分析炉渣中的七种组成(CaO、SiO2、Al2O3、MgO、Fe2O3、MnO2和Ti02)。小波滤噪后的全波段LIBS光谱作为输入变量分别构建了PLS和LSSVM校正模型。采用网格全局寻优来优化LSSVM模型参数--径向基核函数参数γ和σ2。在最优模型参数条件下,采用测试集炉渣样品对两种校正模型进行外部验证,均方根误差和相关系数作为评价参数。结果表明,LSSVM模型具有优异的预测性能。第四章构建了随机森林(Random forest, RF)结合LIBS技术的钢铁牌号识别方法。在最优化的模型参数条件下,以归一化的LIBS全波段光谱作为输入变量分别构建了基于钢铁牌号识别的偏最小二乘判别分析(Partial least squares discriminate analysis,PLS-DA)、SVM和RF分类模型。研究表明,PLS-在DA、SVM和RF模型均可以得到较低的预测错误率,然而RF模型所得的平均预测错误率最低,RF具有较优的分类效果,是一种行之有效的钢铁牌号识别方法。第五章采用基于变量重要性的随机森林(Variable importance-random forest, VIRF)结合LIBS技术成功地用于60个炉渣样品的分类。最大强度归一化的LIBS光谱(200-500nm)作为输入变量构建了炉渣分类的VIRF模型,平均袋外(Out-of-bag,OOB)误差、准确率、否定率和命中率作为评价参数优化了RF模型,相比PLS-DA、SVM和传统RF模型,VIRF模型获得了较好的分类结果。第六章采用快速独立成分分析最小二乘支持向量机(Fast-independent component analysis least squares support vector machines, Fast-ICA-LSSVM)结合LIBS技术成功地用于炉渣种类识别。采用Fast-ICA结合归一化处理后的LIBS光谱作为输入变量来构建Fast-ICA-LSSVM分类模型,采用网格全局寻优和五折交叉验证来优化LSSVM参数-径向基核函数。为了验证Fast-ICA-LSSVM分类模型的预测能力,我们将Fast-ICA-LSSVM与LSSVM模型进行了对比。结果表明,Fast-ICA-LSSVM模型可以克服基体效应等因素的影响,其预测结果明显优于LSSVM.研究表明,Fast-ICA-LSSVM建模方法具有很好的预测效果,可以为LIBS技术进行模式识别提供了一种新的建模方法,实现冶金废弃物的识别、回收和再利用。


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