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四环素和喹诺酮类药物分析方法研究

谭峰  
【摘要】: 本文研究了盐酸四环素、盐酸洛美沙星、诺氟沙星、甲磺酸培氟沙星等四种药物的分析测定方法,并用于实际样品的测定,获得了满意的结果。本文由以下五部分组成: 第一部分:综述。对四环素和喹诺酮类药物的分析测定方法进行了文献综述。 第二部分:差示分光光度法测定药物制剂中的四环素。本文提出了四环素与钴离子络合反应测定四环素的新方法,方法线性范围为0.8~25mg/L,λmax=405nm,表观摩耳吸收系数ε=1.33×104,回收率为97.8~101.5%。方法灵敏、简便、快速、可靠,用于制剂中四环素的测定,获得满意结果。 第三部分:萃取光度法测定盐酸洛美沙星。本文提出了盐酸洛美沙星(LMX)的萃取分光光度法,该法是基于在弱酸性条件下,盐酸洛美沙星与溴甲酚绿(BMG)反应生成可被三氯甲烷萃取的离子对缔合物,其最大吸收波长为415nm。药物浓度在1~15mg/L(r=0.9997 )范围内符合比耳定律。表观摩尔吸收系数ε=2.5×104。回收率为 98.9~101.6%。该法成功的用于药物制剂中洛美沙星含量的测定。 第四部分:流动注射分光光度法测定甲磺酸培氟沙星片的含量。本文提出了FI-分光光度测定甲磺酸培氟沙星的方法。它是基于在一定浓度的硫酸溶液中,试样与三价铁离子反应生成棕黄色的络合物,在440nm处有最大吸收。实验中,采用改良形单纯形优化方法用于寻求体系的最佳条件,优化得到最佳条件为硫酸浓度为0.021mol/L、铁离子浓度为0.0124mol/L、流速为2.75mL/min、采样环体积为175μL。药物浓度在20~200mg/L范围内遵守比耳定律,采样频率为90h-1,回收率为97.9~101.2%,最低检出限为4mg/L。该法可成功的用于甲磺酸培氟沙星WP=5片的含量测定。 第五部分:流动注射在线过滤稀释-间接原子吸收法测定诺氟沙星。本文首次提出了流动注射在线过滤稀释-原子吸收法测定诺氟沙星的新方法。它是基于在一定酸度条件下,诺氟沙星与二价铜离子、5-磺基水杨酸生成不溶于水的三元络合物沉淀。通过测定滤液中的剩余的铜离子而间接测定诺氟沙星。药物浓度在0.1~0.8mg/mL范围符合比耳定律,回收率为97.9~102.4%,相对标准偏差为1.7 %。用于诺氟沙星胶囊测定,获得满意结果。


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