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固相萃取—色谱技术测定食品中农药残留的分析方法研究

海云  
【摘要】:全文包括三部分。 第一部分是绪论。主要介绍了农药残留分析技术的发展概况以及样品的前处理研究进展,并对农药残留前处理技术的发展前景进行了概述。 第二部分包括第二、三章。第二章是采用固相萃取-高效液相色谱法对辣椒中的甲基硫菌灵进行了分析研究,在样品的前处理方法中选用中性氧化铝萃取小柱净化样品,研究了提取剂和洗脱剂对样品测定的影响,对样品测定的不同色谱条件进行了讨论和优化。实验结果表明:方法快速、准确,样品的平均回收率为76.8~88.7%,最低检测限为0.06mg/L,可用于实际样品中的甲基硫菌灵残留检测。第三章是固相萃取-高效液相色谱测定浓缩果汁中的多菌灵残留,样品的提取和净化采用C18固相萃取柱一步完成,前处理方法中有机溶剂用量少、简单、节省时间。样品的平均回收率为92.6~108.3%,最低检测限为0.02mg/kg。满足了多菌灵残留分析方法的要求。 第三部分包括第四、五、六章。第四章研究了固相萃取—气相色谱测定黄瓜中的多种有机氯和拟除虫菊酯农药残留分析方法,方法的添加回收率为70.2~108.5%,精密度为0.81~3.28%,最低检测限为0.03~2.06μg/Kg。快速、灵敏、干扰较少,完全适用于黄瓜样品的农药多残留分析。第五章是固相萃取-气相色谱法测定黄芩中的多种有机氯农药残留,采用液-液萃取的方法提取目标物,中性氧化铝固相萃取柱净化提取液,建立了同时测定中草药黄芩中的10种有机氯农药残留。方法的添加回收率为78.3~102.9%,精密度为0.31~2.69%,最低检测限为0.26~1.69μg/Kg。第六章研究了GC-MS测定果汁中的八十二种农药残留分析方法,建立了草莓汁中82种农药的气相色谱-质谱快速筛选、确证的系统分析方法,确定了最佳的GC-MS检测方式及应用EI-SIR方式检测时82种农药的选择离子,可用于实际工作的定性方法。


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