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糖类物质的PMP(1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮)衍生化及HPLC和MALDI-TOF分析

林雪  
【摘要】:随着人们对糖类物质生物结构与生物功能研究的不断深入,糖类分析方法学已成为当今化学家和生物学家的研究热点,高效液相色谱技术又是糖类分析的重要手段。近年来发展迅速的柱前衍生化的HPLC是使糖类物质带上紫外或荧光基团,用紫外或荧光检测,它具有分离效率高、分析时间短、进样量少、检测限低、多模式等特点。目前普遍采用的PMP(1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮)衍生化反应是将糖类物质溶解在NaOH溶液中进行,反应结束后用酸中和是一个必不可少的步骤,由此而产生的盐虽然不影响HPLC的检测及分析,但会降低质谱检测的灵敏度。 本研究采用氨水替代氢氧化钠,改进了PMP对糖类物质的柱前衍生化方法,优化了反应温度、反应时间和衍生试剂PMP用量等衍生化条件,最终确立了衍生化方法的最佳条件,衍生化反应产率高。运用基质辅助激光解吸电离飞行质谱(MALDI-TOF-MS)确认了衍生产物的结构,并对衍生产物的稳定性、方法的重现性和进样精密度加以评价,结果表明此方法能够满足实际样品常规分析的要求。结合建立的衍生化方法与高效液相色谱HPLC,优化分离条件,建立了5种单糖的常规定性定量方法,并对实际多糖样品中的单糖组成进行了分析,取得了很好的效果。同时还运用PMP建立了寡糖的分析分离模式,对其进行质谱分析,用所建立的方法对糖蛋白样品中的寡糖进行了分析,取得了很好的效果。 本研究发展的糖类物质衍生化方法,使用易挥发的弱碱,反应条件温和,避免了强碱易引起糖降解的缺点,反应过程无盐杂质生成,可直接进行质谱分析,并可以提高检测灵敏度,有广阔应用前景,对结构糖生物学研究有重要意义。


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