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温度稳定型弛豫铁电陶瓷的制备及介电性能研究

高秀华  
【摘要】:采用半化学法或水热前驱体法制备了纯钙钛矿结构的PMW-PT、PNW-PT和PMW-PNN-PT基弛豫铁电陶瓷粉体,探讨了钙钛矿相陶瓷粉体的形成机理,系统研究了各种影响因素对粉体或陶瓷的相组成、显微结构和介电性能的影响。 在半化学法制备PMW-PT基陶瓷中,以Mg(Ac)_2溶液代替MgO,提高了MgO和PbO的反应活性和分散性,降低了钨酸铅PbWO_4和Pb_2WO_5的形成温度,从而降低了钙钛矿相PMW-PT的形成温度。该陶瓷的最佳制备工艺为850℃预烧2h,1050℃烧结2h。掺锰能有效降低陶瓷的介电损耗,其适宜的掺锰量为0.25mol%。 半化学法制备PNW-PT陶瓷的最佳工艺为:预烧条件800℃/2h,烧结条件950℃/2h。随着PT含量的递增,居里温度逐渐升高,介电常数峰值逐渐上升。少量掺锰可以促进陶瓷的烧结,提高其介电常数,降低其介电损耗,使陶瓷的居里温度向低温方向移动,最合适的掺锰量为0.3mol%。 在半化学法制备PMW-PNN-PT基陶瓷中,以Mg(Ac)_2和Ni(Ac)_2溶液代替MgO和NiO,提高MgO、NiO和PbO的反应活性,在反应过程中生成了不稳定的活性中间体PbWO_4和焦绿石相Pb_3Nb_2O_8,从而有效促进了钙钛矿相PMW-PNN-PT的生成。过量WO_3能够改善陶瓷的温度稳定性,同时会降低样品的介电常数。适量掺锰可以降低PMW-PNN-PT陶瓷的介电损耗,改善其介电性能。 半化学法制备的X7R型PMW-PNN-PT陶瓷的最佳组成为0.29PMW-0.41PNN-0.30PT+5mol%WO_3+0.25mol%MnO_2,最佳制备工艺为:预烧条件850℃/2h,烧结条件1150℃/2h,所得陶瓷的室温介电常数可高达5400,介电损耗小于0.025,性能稳定。 用水热前驱体法制备PMW-PT陶瓷时,水热反应过程中形成了Pb_2TiWO_7相,Pb_2TiWO_7在低温下与MgO、PbO和PbTiO_3反应形成钙钛矿相PMW-PT,该陶瓷的最佳制备工艺为:800℃预烧1h,1000℃烧结2h,制备的0.5PMW-0.5PT陶瓷的居里温度为55℃,介电常数高达12067。


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