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反应色谱测定方法的研究与应用

张小辉  
【摘要】:色谱分析中由于待测样品中某种物质在流动相中有多种处于平衡的存在状态(形式),显示在色谱图上为拖尾或多峰,通过酸碱反应使其主要以一种状态存在;或者待测样品在一定的固定相上无保留或保留弱,而通过一定的反应使其达到适当的保留值;或待测样在某种给定检测器上无响应,而通过与其它物质反应达到响应目的。上述这些方法都是将化学反应和色谱分离过程结合起来,实现准确、可行、广泛的分析检测,因而本文将其统一定义为反应色谱法,并进行了系统的研究。 本文研究内容分为以下四章: 综述。通过对文献资料的查阅研究,概述了反应色谱法的研究历史及现状,对本文方法的提出和实施进行了阐述。 酸/碱抑制反应色谱法。在酸抑制反应色谱法的研究中,选择的分析对象有:化学镀液中的有机酸、过氧乙酸消毒剂、环磷腺苷等。推导并用实验证明了抑制反应色谱法中流动相pH选择的通式:对有机酸为2pHpK_a-2(以分子态为分析对象),对有机碱为pK_b+2pH9(以分子态为分析对象),研究了缓冲盐种类和浓度的选择依据。在碱抑制反应色谱法的研究中,选择的分析对象为苦马豆素,应用的碱性抑制剂为pH≈7.2的磷酸盐缓冲溶液。 衍生反应色谱法。在柱内衍生反应色谱法中,选择的分析对象为建筑材料中的甲醛测定。通过向流动相中加入新型衍生剂偏二甲肼,使待测组分甲醛在色谱柱内反应生成紫外检测器可检测的偏二甲腙,实现对不能直接用紫外法检测的甲醛的分析,研究表明此方法较经典的柱前衍生化法有简单、实用的优点。 在离子对缔合反应色谱法中,选择的分析对象为枳实浸膏中的辛弗林测定。考察了丁酸作为离子对试剂应用于离子对色谱分析的可能性和现实性,结果表明丁酸这种具有表面活性剂结构的物质,由于离子对缔合可显著增加生物碱类样品的保留值。 综上所述,这种将化学反应和色谱分析相结合的反应色谱法,不仅具有深刻的方法学意义,而且扩大了经典色谱法的应用范围和检测对象。


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