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示波分析新理论、仪器及重叠切口解析方法及应用研究

周元臻  
【摘要】: 示波分析是高鸿教授在我国创立的一个电分析化学研究领域。本论文围绕示波分析在理论、仪器以及重叠切口解析等方面存在的问题,推导了脉冲示波计时电位理论公式和小示波图的端点电位公式,构建了基于LabVIEW的虚拟示波计时电位分析系统,提出了两种重叠切口解析的新方法。该研究对于进一步完善示波分析的理论、发展示波分析仪器、解决示波图上重叠切口解析问题,扩大示波分析的应用范围,进而丰富电分析化学的研究内容具有重要意义。全文共分五章,主要贡献如下: 1、推导了脉冲示波计时电位公式。利用该公式能解释当施加于电解池的脉冲波交流电流的占空比变化时,示波图的阴极支与阳极支的长度比就会发生变化,使阴极支或阳极支上由去极剂产生的法拉第电流与充电电流的比值也随之发生变化,从而影响阴极支或阳极支上切口灵敏度的现象。 与合作者一起提出了Hg-R_1和R_2-K两种类型小示波图,推导了小示波图的端点电位公式考察了R_2-K型小示波图的调节方法,并建立了基于小示波图的示波计时电位法。研究结果表明,将小示波图用于示波测定具有以下特点:①由于示波图的电位窗口较小,图形稳定性较好、共存物质的干扰较小。②由于小示波图所需的交流电流较小,使测定的灵敏度更高。③小示波图的i_0/i_1比值随小示波图类型变化。对于R_2-K小示波图,i_0/|i_1|更小;对于Hg-R_1小示波图,i_0/|i_1|更大,突显出直流电流在示波计时电位法中的作用,从而改变了大交流小直流是交流示波计时电位法的一个特征的说法,完善了示波法的理论。 2、基于虚拟仪器技术,构建了基于LabVIEW的虚拟示波计时电位分析系统,并以高低频示波分析和神经递质多巴胺和肾上腺素的示波行为研究为例检验了该系统的性能。研究表明,该系统具有实时在线分析计算功能、可控信号显示及回放、数据的频谱分析和数据海量存储等功能。该系统的研制使高低频示波计时电位法等示波方法成为实际有用的分析方法。 3、将小波变换与Fourier变换结合用于对频域信号的处理,提出了用频域小波变换获得的模糊项作为线性函数的Fourier自去卷积法(FWTL-FSD)和用频域小波变换获得的不同模糊项替代原始信号并作为线性函数的Fourier去卷积法(FWTLD-FSD),并用于示波分析中重叠切口和色谱重叠峰分辨。研究表明,经两种方法处理后的dE/dt-t曲线重叠切口深度均明显增加,可以明显改善多组分示波测定的下限和灵敏度;处理后的色谱重叠峰可完全实现基线分离。研究还表明,用FWTLD-FSD能对信噪比大于5的含噪信号进行分辨,但其分辨能力略逊于FWTL-FSD法。与传统的Fourier自去卷积方法相比较,两种新方法均具有不用选择线性函数和较好的重叠峰分辨效果等优点。 4、将化学计量学中偏最小二乘(PLS)、主成分回归(PCR)及径向基神经网络(RBAN)分别用于示波重叠切口和色谱电化学重叠峰的解析,进行了示波重叠切口和色谱电化学重叠峰信号解析方法的比较研究。研究表明,无论对于示波计时电位(OCP)重叠切口还是高低频-示波计时电位(HL-OCP)重叠切口,RBAN均表现出了比PLS和PCR更好的分辨能力;而对于色谱电化学重叠峰,PLS和PCR解析效果要优于RBAN。可见,对于具有线性映射特性的重叠色谱电化学信号(浓度、峰面积)更适合用PLS、PCR等线性映射能力较强的解析方法来解析;而对于更多呈现的是非线性映射关系的示波重叠切口,需采用具有非线性映射能力的RBAN等解析方法,才能获得较好的解析效果。 作者在攻读博士学位期间完成和发表论文13篇。


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