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含过渡金属的钼亚硒酸盐的水热合成、结构以及性质的研究

甄延忠  
【摘要】: 开放结构的无机材料不仅具有丰富的结构化学而且以其在催化、吸附、磁学、光学材料、及离子交换等领域所具有的潜在应用前景而引起人们广泛的关注。由于一对立体活性的孤对电子的存在,金属亚硒酸盐具有了不同寻常的结构。孤对电子使Se~(Ⅳ)具有非对称的配位环境,从而导致金属亚硒酸盐可能成为无对称中心的极性材料,这类极性材料通常具有优异的物理性能,如非线性光学性能。本论文在系统地对国内外文献总结的基础上,采用了水热合成的方法,合成了三个新型的含过渡金属的钼亚硒酸盐,同时还合成了一例新的单金属的亚硒酸盐。 通过X射线单晶衍射确定了它们的结构。含过渡金属的硒钼酸盐化合物{MnSeMoO_6(H_2O)}_∞和{Zn_2SeMoO_7)_∞(1-2)均具有三维框架式结构。在这两个化合物中,Mo原子的配位方式有所不同,化合物(1)中采用了{MoO_6}八面体构型,而在化合物(2)中则是{MoO_4}四面体配位方式。化合物(3)由于晶体太小不能通过X射线单晶衍射的方法确定了它的结构,但是我们通过对比IR图谱可知它同化合物(1)、(2)属于一类物质。 化合物{CuSeO_3)_∞(4)属于单金属的亚硒酸盐。在化合物(4)中2DCu-O层通过{Cu(2)_2O_4)基团的连接形成了三维的Cu-O框架结构,三角锥形的{SeO_3}嫁接在框架中构成了含有十二元环隧道的三维无机聚合物,其隧道孔径大小为10.364(27)×8.589(2)A~2。 在研究X-Se-Mo-O体系的合成过程中我们还意外的得到了一个新的钼氧化合物h-MoO_3·1/3H_2O(5)。化合物(5)是通过Mo-O双链形成了含有12元环和3元环两种1D隧道的三维多孔结构,其中水分子占据了12元环的隧道。另外,通过红外光谱和拉曼光谱对同类化合物进行了比较。 在对X-Se-Mo-O体系的研究之外,我们还对X-Sb-Mo-O体系的杂多化合物进行了初步研究,得到了一例新的富锑杂多化合物K_6[Mo_4Sb_6(OH)_(12)O_(24)]·6H_2O(6)。多阴离子{Mo_4Sb_6(OH)_(12)O_(24)}~(6-)具有不常见的S_4分子对称性,在{Sb_6O_(16)(OH)_(12)}骨架中镶嵌了四个分立的{MoO_2)的基团。同时对其红外光谱、UV-vis光谱及电化学性质进行了研究。


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