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三种新型化学修饰电极的制备及应用

沈宇  
【摘要】: 利用新型材料制备化学修饰电极,以提高分析测定的选择性和灵敏度,是当今化学修饰电极研究的热点之一。本论文以多核金属铁氰化物和C_(60)等材料,制备了三种化学修饰电极,研究了他们的电化学和电催化行为。该研究对于扩大溶胶凝胶、C_(60)等材料的应用范围、丰富电化学的研究内容具有一定的科学意义。全文共分三章,作者的主要贡献如下: 采用电沉积法,制备了SnHCF修饰的碳陶瓷电极(SnHCF/CCE),研究了其电化学行为和对SO_3~(2-)的电催化氧化行为。研究表明,在该修饰电极的循环伏安图上可以观察到SnHCF的一对明显的氧化还原峰,峰形良好,其式量电位为+0.701 V;该修饰电极对SO_3~(2-)有良好的电催化作用,线性范围为8.0×10~(-6)-4.0×10~(-4) mol·L~(-1),相关系数为0.9989,灵敏度为14.9μA·(mmol·L~(-1))~(-1),检出限为3×10~(-6) mol·L~(-1),用于市售食醋和白酒中SO_3~(2-)的检测获得满意结果。 采用吸附法制备了邻苯二酚紫/C_(60)复合膜修饰玻碳电极(PCV/C_(60)/GCE),研究了其电化学行为和对H_2O_2的电催化还原行为。研究结果表明,该修饰电极的循环伏安图上出现了PCV中醌-氢醌的准可逆氧化还原峰,其式量电位为+0.28 V;该修饰电极对H_2O_2具有电催化作用,检测H_2O_2的线性范围为2.9×10~(-6)-2.6×10~(-4) mol·L~(-1),相关系数为0.9994,检出限为2×10~(-6)mol·L~(-1)(S/N=3),灵敏度为1.33μA(mmol·L~(-1))~(-1)。 制备了C_(60)-硫堇复合膜修饰的金电极(C_(60)-Th/Au)和葡萄糖氧化酶/C_(60)-硫堇修饰金电极(GOD/C_(60)-Th/Au),研究了其电化学行为以及电催化性能。结果表明,C_(60)-Th/Au的循环伏安图出现Th/Th~+电对的氧化还原峰,式量电位为-0.19 V;该修饰电极对H_2O_2的还原有良好的电催化作用,安培法检测H_2O_2的线性范围为5.8×10~(-6)-3.9×10~(-4)mol·L~(-1),相关系数为0.9995,检出限为3×10~(-6) mol·L~(-1)(S/N=3),灵敏度为2.8μA·(mmol·L~(-1))~(-1)。另外,还制备了GOD/C_(60)-Th/Au修饰电极,并利用其上的Th对GOD催化溶液中葡萄糖反应产物H_2O_2的电催化作用实现了对葡萄糖的生物电催化。


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