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高温吸波材料基体的研究

赵三团  
【摘要】: 本文以高温吸波材料的基体作为基本研究方向,对莫来石、MAS和氮化硅陶瓷作为高温吸波材料基体进行了研究,目的是为今后制备高温吸波材料,选择高温吸波材料基体提供依据。 以Al粉、TEOS为原料,采用溶胶-凝胶法制备了烧结性很好的莫来石先驱体粉末,所得富硅(Al_2O_3∶SiO_2=68∶32)莫来石先驱体粉末在1550℃、15MPa下热压烧结1小时后,致密度高达98.4%。XRD表明,该粉末未经热处理前为非晶态,在975℃开始莫来石化。以硫酸铝、硅溶胶为原料,采用溶胶-凝胶法制备了莫来石先驱体粉末,所得富硅莫来石先驱体粉末在1550℃、15MPa下热压烧结1小时后,致密度达97%。热分析和XRD表明,该粉末经1300℃的热处理,就完全转变为莫来石。莫来石单相陶瓷的介电常数与莫来石先驱体粉末的成份有关,富硅(Al_2O_3∶SiO_2=68∶32)、富铝(Al_2O_3∶SiO_2=73∶27)和理论比(Al_2O_3∶SiO_2=71.8∶28.2)莫来石陶瓷的介电常数分别为:5.5、6.0和6.3。 莫来石-Si/C/N复合材料的介电常数与热压烧结工艺有很大的关系,随热压烧结温度(1450~1600℃之间)的升高,烧结时间(烧结温度为1550℃)的增长,莫来石-Si/C/N复合材料的介电常数实部、虚部及介电损耗角正切均明显下降,这与吸收剂的性质随温度和时间的变化有关。吸收剂的含量对莫来石-Si/C/N复合材料的影响很大,随吸收剂含量的增多,莫来石-Si/C/N复合材料的介电常数实部、虚部及介电损耗角正切均呈上升趋势。Maxwell Garnet公式计算的莫来石-Si/C/N复合材料的介电常数与实际测量值有很大差异,这是由吸收剂与莫来石基体间的界面反应等因素引起的。莫来石-Si/C/N复合材料有明显的频散效应和较大的介电损耗角正切,可以作为高温吸波材料的吸收层。 以硫酸铝、硝酸镁和硅溶胶为原料,采用溶胶-凝胶法,制得MAS先驱体粉末,XRD表明,该粉末经1300℃的热处理后,完全转变为堇青石。MAS先驱体粉末在100MPa的轴向压力下成型后,经1450℃无压烧结2小时,得到单相堇青石陶瓷,其致密度达95.1%。 随着烧结温度(1200~1300℃之间)的升高,热压反应烧结MAS-Si/C/N复合材料的介电常数实部明显上升,而虚部随温度的变化较为复杂,这与MAS-Si/C/N复合材料的相组成随温度的升高发生变化有关。随着烧结时间(烧结温度为1200℃)的增长,MAS-Si/C/N复合材料的介电常数实部和虚部增大,随着吸收剂含量的增多,MAS-Si/C/N复合材料的介电常数实部、虚部和介电损耗角正切均增大。MAS-Si/C/N复合材料的的频散效应十分明显,介电损耗角正切较大,可以作为高温吸波材料吸收层。 以MgO和Y_2O_3为添加剂,采用热压烧结的方法,制备了Si_3N_4-Si/C/N复合材料,其抗弯强度在250MPa左右,随着Si/C/N纳米粉重量百分比的增加,Si_3N_4-Si/C/N复合材料的介电常数虚部与介电损耗角正切均增大。而复合材料的介电常数实部在Si/C/N纳米粉重量百分比小于10%时,随Si/C/N纳米粉重量百分比增大而增大,继续增大Si/C/N纳米粉的含量至15%,介电常数实部反而下降。


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