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Nb基超高温合金熔炼用坩埚的选择及石墨坩埚惰性涂层的制备

吴梅柏  
【摘要】:目前Nb基超高温合金的定向凝固多采用水冷铜坩埚内的Czochralski法或无坩埚的电子束区熔、光悬浮区熔和感应悬浮区熔技术。为了获得Nb基超高温合金整体定向凝固用坩埚,首先从热力学计算上对坩埚材料与合金元素的反应性进行了分析,并在ZrO_2、Y_2O_3和Al_2O_3等纯陶瓷坩埚内进行了重熔Nb基超高温合金的实验;然后在石墨坩埚表面制备了相应陶瓷涂层并再次进行了重熔实验。使用OLYMPUS PM-G3光学显微镜观察了重熔后反应层的微观形貌;使用带能谱的JSM-6400型扫描电镜分析了反应层的微观组织及成分。 热力学计算表明,在1027℃~2027℃的计算温度范围内,只有Y_2O_3和BeO不与Nb基超高温合金中的主要元素Nb、Si、Ti和Hf发生反应。 在ZrO_2陶瓷坩埚内分别于1780℃和1810℃保温30分钟重熔Nb基超高温合金后,发现在靠近坩埚壁的合金部分中存在大块多边形硅化物相,而合金中间部分的相组成及特征与电弧熔炼态的基本一致;Zr元素在合金部分中主要存在于Hf的氧化物相中;合金熔体对坩埚有玷污,其中以Ti和Hf对坩埚的玷污为主,且1810℃时合金熔体对坩埚的玷污作用要比1780℃时的强。 在Y_2O_3陶瓷坩埚内分别于1780℃保温10分钟、1810℃保温30分钟和1830℃保温30分钟重熔Nb基超高温合金后,发现随着温度的升高,合金熔体对坩埚壁的作用加剧,且主要以Ti和Hf与其的反应为主;在靠近Y_2O_3坩埚壁的合金层中出现一层富含Y的氧化物相,其厚度从1780℃时的60μm增加到1830℃时的120μm;Y元素在合金部分中仍然主要存在于Hf的氧化物相中,且合金中Y的氧化物相大多是大片存在的,表明是由于Y_2O_3陶瓷坩埚不致密,在高温熔体冲刷下脱落而裹入合金熔体内部造成的。 在Al_2O_3陶瓷坩埚内于1780℃保温30分钟重熔Nb基超高温合金后,发现坩埚表面渗出大量金红色TiO_2,表明其与熔体的反应较剧烈。 控制浆料的pH值为8、球磨时间为6h、Y_2O_3固相含量为60wt%、CMC水溶液浓度为1wt%及烧结温度为1900℃等条件,制备出了涂层间界面明显、Y_2O_3外层致密并与CVD SiC内层连接牢固的复合涂层。在这种具有复合涂层的石墨坩埚中重熔Nb基超高温合金时,Y_2O_3外层发生剥落,致使C对合金熔体有玷污,在合金熔体中形成Nb和Ti的碳化物。


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