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等离子喷涂法合成纳米TiO_2颗粒及其分散性研究

刘兵  
【摘要】: 本文采用等离子喷涂设备,在大气环境中对纳米TiO_2颗粒的合成进行了探索。在采用常规高能等离子喷涂设备的基础上,配备了液料送进系统。设计了适用于等离子喷涂工艺的二相流雾化喷嘴和平板式静电收集器。对等离子喷涂工艺进行了优化,使用喷雾裂解法,以钛酸丁酯的乙醇溶液作为喷涂原料,成功的合成了纳米TiO_2颗粒。讨论了影响合成TiO_2颗粒粒径大小的因素和纳米TiO_2的相组成,对TiO_2颗粒形成的具体过程进行了分析。针对纳米TiO_2颗粒的团聚,采用机械搅拌和分散剂的作用,对纳米TiO_2颗粒在水介质中的分散稳定性进行了研究,用分光光度法对分散效果进行了评价。分析了影响TiO_2颗粒分散性能的各种因素,并讨论了各种分散剂的作用机理,找到了各种分散剂的最佳作用参数。通过采用对比实验和正交实验得到了适用于TiO_2颗粒在水介质中分散的良好分散剂。为纳米TiO_2粉体的制备提供了理论基础。 在二相流雾化器的结构设计中,雾化气输送器件和液料输送器件的管径及其径向夹角是其设计的关键。对气液混合腔内的雾化气流的速度和液料流量进行了计算。根据经验公式及实验方法计算了钛酸丁酯溶液的雾化粒径。 根据电除尘原理,设计了平行板静电收集器。通过冷喷实验,找到了影响收集 西安理工大学硕士学位论文 效率的因素有:粉末类型、电极电压以及极板间距等。并将冷喷时的最佳参数应用于 热喷涂制粉末的收集中。对收集的粉末,采用扫描电镜、重力沉降法进行了粒度和形 貌等性质的分析。通过比较发现,静电收集器收集热喷涂法制备中的细颗粒、小密度 粉末效果较为理想。 采用扫描电镜、透射电镜和X射线衍射仪分析了TIOZ颗粒的显微组织和晶型结 构,计算了颗粒中的锐钦矿相和金红石相的含量与晶粒尺寸。研究表明,液料等离子 喷涂制备的纳米TIO:颗粒平均粒径为10~50nln,其晶型以锐钦矿为主,且随着电弧 功率的增大,锐钦矿含量减少;在本次实验工艺参数下,收集速率为0.8一1.29/min, 收集效率为8一10%o 通过对纳米Ti02颗粒在水介质中的分散性研究,发现机械搅拌时间、分散剂种 类及浓度、分散时间、pH值、溶液温度和电解质浓度对纳米TIO:颗粒的分散稳定性 有很大的影响。通过对比实验和正交实验发现复合分散剂有着比单分散剂更加优良的 分散效果,这是由于不同类型的分散剂相互间的协同效应所致。在大量实验的基础上, 研究出了适合于纳米颗粒在水介质中的分散剂:(l) SDBS(浓度0.2%),NaCl(浓度 0.5%),PH=5,温度二50℃;(2)山梨醇(浓度1.0%),焦磷酸钠(浓度0.1%),月硅酸 钠(浓度0.2%),pH二11,温度二30oC;(3)焦磷酸钠(浓度0.1%),三乙醇胺(浓度0.1%), SDBS(浓度0.1%),pH=9,温度二40℃。


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