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直流磁控溅射TiNiCu薄膜的制备与组织性能研究

卞铁荣  
【摘要】: 本文系统地分析了直流磁控溅射工艺参数对薄膜质量的影响,优化了溅射工艺参数,制备了Cu原子百分比分别为0、5、9的TiNiCu薄膜;优化了薄膜的退火工艺,系统地研究了薄膜的相变点及相变滞后。通过制备薄膜及对薄膜的组织性能的研究,目的是获得快速响应的形状记忆合金薄膜,该种薄膜就是做驱动或传感元器件的理想材料。 本论文运用扫描电子显微镜(SEM)及透射电子显微镜(TEM)对薄膜的表面形貌、表面质量、组织结构及成分进行分析;用DSC对薄膜的晶化温区、相变温度及相变滞后测定分析;采用连续加热及室温X射线衍射对薄膜的晶化温区与薄膜的室温组织结构予以确认分析;结果发现: (1)用FJL520型高真空磁控与离子束复合溅射仪制备薄膜的工艺,其技术稳定可靠;优化的溅射工艺参数:背底真空度1.0×10~(-3)Pa;Ar气流量25Sccm;靶基距65mm;工作气压0.6Pa;溅射功率150W;在优化溅射工艺条件下能保证薄膜成分与沉积速率的稳定性,其沉积速率为0.75nm/s; (2)在较低基片温度下制备的溅射态薄膜为非晶无序结构,无形状记忆性能;晶化温度以上退火,薄膜由非晶转化为晶态结构,薄膜结构趋于致密。随着退火温度进一步升高,晶粒粗化,薄膜的表面不再光滑致密;薄膜的优化退火工艺: TiNi薄膜550℃×0.5h;TiNiCu5和TiNiCu9薄膜650℃×0.5h; (3)优化工艺退火后薄膜的室温组织:TiNi薄膜:R相、析出相TiNi3及残留的B2相;TiNiCu5薄膜:B2、B19'及析出相Ti(NiCu)_2;TiNiCu9薄膜:B19'、析出相Ti(NiCu)2及残留的B2相; (4) Cu的加入,抑制了薄膜中R相变的发生;Cu含量增大,使薄膜的相变滞后明显变窄,从40.23℃降至12.74℃降至4.63℃;Cu含量增大,使合金薄膜相变温区明显缩小,有利于增大其形状记忆的响应速度;但Cu含量越大,合金薄膜相变滞后却增大,不利于其形状记忆的响应速度;


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