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退火温度与衬底温度对TiNi薄膜组织结构和相变行为的影响

曹伟产  
【摘要】: 本文以TiNi形状记忆合金板作为靶材,利用磁控溅射法制备了近等原子比的TiNi合金薄膜,通过衬底加热和晶化退火两种方法获得晶化薄膜,利用TEM、SEM、XRD、DSC等测试方法,系统分析了退火温度、衬底加热温度及Ti含量等对薄膜组织结构和相变过程的影响。研究结果表明: 室温下,磁控溅射方法制备的TiNi合金薄膜为非晶态,薄膜以柱状生长。随溅射功率的增大和Ti含量的增加,薄膜的晶化温度下降;富Ni薄膜在晶化退火的过程中伴随有析出相产生,晶化过程为:非晶→非晶+B2+Ti_3Ni_4→B2+Ti_3Ni_4。非晶富Ni薄膜经520℃晶化退火后,可获得B2相等轴晶,晶粒大小在50nm左右。随退火温度升高,薄膜中的B2相和Ti3Ni4相的晶粒也随之长大,在560℃时B2相晶粒在500nm左右。随退火温度的升高Ti3Ni4相形貌变化规律为:细小颗粒→细小椭圆片状→椭圆透镜片状→粗片状。 衬底加热480℃以上获得的富Ni薄膜为晶态,晶粒大小比较均匀,薄膜的生长过程属于层核生长型。随薄膜厚度增加,B2相晶粒由等轴晶转变为柱状,距离基片越远这种生长形式愈加明显。衬底加热可以降低薄膜的晶化温度,同时可以有效的抑制析出相的产生。 富Ni薄膜在降温过程中发生两步相变,其顺序为A→R、R→M相变;在升温过程发生只有一步相变,即M→B2的转变。 富Ti薄膜在530℃晶化退火后,室温下薄膜中存在三种相,B2相基体、Ti2Ni相和Ti_3Ni_4相,衬底530℃加热溅射富Ni薄膜在室温下组织中只存在B2相。两种工艺获得的晶化薄膜相变行为与富Ni薄膜一致。由于第二相Ti_2Ni的出现,富Ti薄膜与富Ni薄膜相比相变温度明显提高。薄膜在升、降温过程中Ti_2Ni相不发生变化。 在不同溅射条件下制得的TiNi薄膜在奥氏体状态下的残余应力均为拉应力,在溅射功率和工作气压相同的情况下,退火温度越高,残余应力越小。溅射时间延长,薄膜厚度增加,应力减小。衬底温度越高残余应力越大,而且明显高于真空退火薄膜的应力值。


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