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N,N-二甲基乙酰胺光催光氧化降解的优化及HPLC分析

雷萍  
【摘要】:DMAC是一种具有良好溶解能力的溶剂,已被广泛应用于膜生产工艺,产生了大量的DMAC生产废水。因此,如何降解消除DMAC造成的污染废水,一直受到社会各界的关注。本文针对膜生产过程中产生的大量DAMC溶剂废水,研究了光催化氧化降解DMAC的条件优化及其机理,寻找HPLC的色谱分离条件,运用HPLC对降解效果进行检测及对降解过程中微观行为的研究。取得以下成果: (1)通过条件摸索,HPLC分离DMAC及其降解产物的最佳色谱分离条件为:流动相用8:92的甲醇:水(0.4%乙酸)溶液,流速为1.0mL/min,采用二极管矩阵全谱扫描的最大紫外吸收谱图; (2)DMAC的光催化降解过程中,DMAC中间氧化产物按照生成顺序共有4种产物1、产物2、产物3和产物4,除产物4外,其余的氧化产物在氧化过程均有从生成→积累→消失的规律;DMAC的分子式为CH_3CON(CH_3)_2,含有C、H、O、N四种元素,其中N含量为16 %;光催化氧化使其最终矿化,生成CO_2、H_2O和无机盐。最终产物4是N的转化生成物,运用盐酸萘乙二胺比色法,证明了DMAC中N转化的最后生成物不是NO_2~-,利用多维色谱进一步鉴定了N的最终存在形态为NO_3~-,这一结果为解释降解机理提供了依据。 (3)光催化氧化法降解DMAC时,UV-C为最佳光源,DMAC浓度为500mg/L、催化剂用量为3g/l、水样酸碱度为中性时,降解效率最高。 (4)根据DMAC及其降解产物的HPLC追踪测定结果,在最佳降解条件下,描述DMAC降解产物生成→积累→消失规律的方程式分别为:产物1:C = - 0.2147t~2 + 0.5775t - 0.0047产物2:C = 0.0727t~2 + 0.0095t - 0.0085产物3: C = 0.0014t~2 + 0.0043t - 0.0045及降解终产物NO_3~-的方程式为:C = 0.0259t-0.0479其为DMAC废水降解过程中各个产物间的转化提供了一定的动力学参考。 (5)根据DMAC降解过程酸碱度变化趋势,结合相关报道,产物1、产物3的生成伴随着酸性物质,使得降解体系pH值降低;产物4的产生伴随着碱性物质的生成,导致体系pH增加;降解14h后体系酸碱度达到稳定,此时,DMAC彻底矿化产生NO_3~-。 (6)以通透膜制造产生的溶剂废水为对象,通过测定废水的水质参数,根据光催化氧化DMAC过程中对不同DMAC模拟废水降解的优化降解,实验对制膜废水进行了最优化条件下的降解,结果表明,在3g/l催化剂下光催化氧化500g制膜废水需36h~42h。


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