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高铁酸盐现场制备新工艺及应用研究

周军  
【摘要】:高铁酸盐是一种高效,多功能药剂,在水处理领域有 很好的应用前景。本论文首次提出了现场制备高铁酸盐的新工艺,探讨了本工艺所涉及的 Cl_2与Fe(OH)_3反应动力学过程,完成了现场制备工艺的系统分析。论文中首次研究了采 用本工艺制备的Na_2FeO_4溶液对弹药销毁废水,EDTA含铜废水和医院污水的处理效 果。所得主要结论如下: 1. 在K_2FeO_4制备过程中,经实验证实Fe~(3+)是产物中的主要杂质。采用离心分离,经 两次提纯,可获得高纯度K_2FeO_4(99%)。针对以往高铁酸盐分析 方法的不足,对经典的滴定法提出4条改进措施。改进后,滴定法测定(FeO_4)~(2-)的精密 度和精确度得到很大提高。首次提出了(FeO_4)~(2-)分光光度测定中去除(Fe)~(3+)干扰的方 法,解决了(FeO_4)~(2-)与ClO~-共存条件下这两种离子准确测定的问题。 2.Cl_2与Fe(OH)_3反应可稳定生成(FeO_4)~(2-)的最低NaOH浓度为5mol/l。该反 应是典型的慢反应,液相内的化学反应是整个过程的速率控制步骤。该气液反应的速率方 程为:γ=1.85×10~(-7)C_(FeCl_3)~(1.18)C_(OH~-)~(2.09)C_(Cl_2)~(0.55),活化能 E_a=146.9×10~3J/mol。通过对气液反应微观与宏观动力学的分析,指出了提高高铁酸 盐制备效率的几种途径。 3.设计并制造了现场制备Na_2FeO_4的“电解槽-环流反应器”试验装置,研究了 影响反应系统运行的因素。采用本反应器制各Na_2FeO_4速率的数学模型可以表达为: γ=1.05×10~(-6)C_(FeCl_3)~(1.18)C_(OH~-)~(2.09)C_(Cl_2)~(0.55)。在不同[FeCl_3]、 [NaOH]和反应时间条件下,以该数学 模型计算的NNFeO。浓度值与试验值吻合良好,变化趋势一致。建立了高铁酸盐现场制 备工艺的三级模糊综合评价体系,以工艺指标与经济指标加权平均所得总指标作为最终 评价指标,对各过程控制参数进行了综合评价。实验所得最优值为:NaOH耗量14moljl, FeC13耗t 10刀…,电流密度 6.OA/dm,极板装填密度 0.olscm’。本工艺q电解槽的电 流密度为6.OA/dm,槽电压2.54V,电流效率95o,电压效率56%,电能软率53%.采 用本工艺总的能量效率为 44%,高于典型电解法的结果,且所得 NdeO。的浓度得到大 大提高。与带搅拌的三口烧瓶相比,本工艺采用环流反应器传质效果更佳。 4.考察了本工艺制备的 NdeO4溶液对三种废水的处理效果。对于弹药销毁废水, pH二14,N%FeO4投量 100mg/l,反应时间 45allll,TNT浓度由 105.oed降为 0.30ed, 可达到国家一级排放标准(<o.sin吵)。紫外辐照与高铁酸盐联合使用时呵贝0。投量可 减少40%。对于EDTA含铜废水,pH=14,反应时rd 30ndn,N%FeO4投1700mg/l,Cu2+ 浓度由 52.omgh降至 0.42mg/l,可达到国家一级排放标准(<0.sed)。对于医院污水的 杀菌处理结果表明:接触时间 10mill,pH=8.0,NNFeO4投量 10ed,污水中的大肠菌群 数由1.SX10‘个/nZI降至3个/l以下,可达到国标规定的排放要求(<500个八)。反应后 余氯量保持在led左右,低于国标的规定(4-sed)。采用ORP值评价杀菌效果简捷 方便。


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