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乳状液法制备纳米硫化锌及性能表征

崔延青  
【摘要】:本文研究了乳液法、微乳液法制备纳米硫化锌的实验条件,探讨了影响硫化锌的颗粒度和性能的因素、并对这两种方法制备的纳米硫化锌进行了粒度分析和形貌表征,对其发光性能进行了比较,对产物特性提出了合理的解释,对批量生产纳米ZnS的后处理方法与生产工艺有重要的理论指导与参考价值。 我们采用甲苯/ST-80/水体系及用乳液法制备了纳米硫化锌,探讨了不同的硫源、加热方式、干燥方式等实验条件的改变对硫化锌纳米粒度及表面特性的影响,确定了合理的反应条件。研究结果表明冷冻干燥减小了粒子团聚的机会,制得的粒子粒径较小且分散性好;微波加热速度快、无温度梯度。经过大量的实验探索决定以ZnCl_2和硫代乙酰胺(TAA)为原料采用微波加热、冷冻干燥制得了较理想的硫化锌微粒。 论文通过表面活性剂的选择,助表面活性剂的选择、溶水量实验、溶水量与电导率关系等实验,探讨了微乳液法制备纳米硫化锌的形成条件,建立了制备纳米硫化锌的微乳液的体系。在该体系下,用不同的硫源制备了纳米硫化锌。该法实验装置简单,操作容易,并且有可能控制颗粒的大小,在纳米硫化锌的制备方面有独特的优点与应用前景。 对乳液法、微乳液法制备的硫化锌纳米粒子用原子力显微镜进行了粒度和形貌的表征用X射线衍射表征了晶型,估算出粒径与用原子力显微镜所测结果一致。用热重-差热分析了产物的热力学稳定性,反应的活化能等动力学参数。用紫外吸收、荧光光谱对产品的发光性能进行了表征,紫外吸收及荧光光谱表明硫化锌的荧光光谱发生了蓝移,具有明显的纳米颗粒的特性。可用于电子、发光材料等领域。 希望我们的工作对硫化锌纳米材料的合成和其它纳米材料的制备,尤其是控制产物的形貌和控制产物的尺寸方面提供有益参考。


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