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合成氮化硅与氮化硅铁的热力学分析与实验研究

韩俊华  
【摘要】:本文采用硅铁粉氮化合成了氮化硅铁细粉。根据Fe不参与氮化的特征,提出了一种合成氮化硅的新思路,即硅合金熔体氮化。通过热力学计算,分析了硅铁氮化反应的温度、气氛条件对合成的影响,阐述了硅铁氮化反应的机理和Fe在硅铁氮化反应中的作用。分析了N_2与一系列含Si合金的氮化反应△G~0与α_(si)关系。实验研究了原料的初始粒度、反应温度以及保温时间对氮化合成反应的影响,借助XRD、SEM和EDS等分析测试手段测定和观察了产物的物相组成和显微形貌。 热力学分析表明:硅铁氮化合成氮化硅铁时,气氛中少量的O_2就可以使硅铁生成Si的氧化物,所以要求N_2很纯,同时在低P_(N_2)就可以合成氮化硅,通过控制反应温度可以抑制Si_3N_4分解。对N_2与一系列含Si合金组成的系统,通过控制系统中Si的浓度,可以控制产物的成分组成。 通过热力学分析,系统地阐述了硅铁氮化合成氮化硅铁的反应机理及Fe在氮化反应过程中的作用。研究结果表明:在合成氮化硅的反应中,除了3Si+2N_2=Si_3N_4外,可能还存在3SiO+2N_2=Si_3N_4+3/2O_2和9/5FeSi_2+2N_2=Si_3N_4+3/5Fe_3Si。Fe通过与微量的O_2反应生成FeO然后按FeO+Si=SiO+Fe生成SiO,从而生成Si_3N_4,起到了促进氮化反应进行的作用。 实验研究表明:平均粒径为5.229μm的试样FS15h和平均粒径为8.023μm的试样FS10h氮化时,氮化效果较差,平均粒径为13.410μm的试样FS5h氮化效果较好。较细硅铁粉氮化后易于形成须状、纤维状和柱状氮化硅晶体,较粗硅铁粉氮化后易于形成团聚状、柱状氮化硅晶体。初始硅铁粉粒度越细,反应温度越高,保温时间越长,产物中β-Si_3N_4越多。制备的氮化硅铁中有均匀分布的残留的铁合金。


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