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新型常压电离源技术的研究

王倩  
【摘要】:纸喷雾电离源技术是一种以纸为基质和载体的新型常压电离源。该技术不仅具有一般常压电离源的特点,同时具有操作简单、耗材低廉、分析速度快等特性。然而,纸表面含有大量的自由羟基,当采用这种基质对化合物进行分析时,化合物结构中的极性官能团会与纸基质表面的羟基形成较强的氢键、范德华作用力,致使目标分析物很难在较短的时间内洗脱下来,从而降低了纸喷雾-质谱的分析灵敏度。为了减弱或消除目标分析物与纸基质之间的相互作用力,提高纸喷雾-质谱的分析灵敏度,本论文进行了以下四方面的工作:(1)以常用色谱固定相二氧化硅为材料,以淀粉为粘结剂,采用真空抽滤涂覆法,对普通滤纸表面进行修饰,制备了表面被二氧化硅颗粒覆盖的自制硅胶纸。同时,系统考察了粘结剂种类、涂覆溶液浓度等对涂覆效果的影响,并将制备的纸应用于纸喷雾-质谱分析牛奶中农残。结果表明:相比普通滤纸、商品硅胶纸,当以二氧化硅修饰纸为纸基质分析牛奶中农残时,所得乙草胺、异丙甲草胺等目标农残的最低定量限降低了2-19倍。(2)金属氧化物(如ZrO2、Al2O3、TiO2、MgO等)因其独特的表面酸碱性及热稳定性,现已被广泛的应用于色谱固定相材料。为了将不同金属氧化物的性质与纸喷雾电离源技术结合起来,本研究以多种金属氧物为材料,采用真空抽滤涂覆纸基质的方法,制备了不同金属氧化物修饰纸,并将制备的纸应用于血样中药物化合物分析。实验结果表明:相比其它金属氧化物修饰纸,ZrO2修饰纸在血样中药物化合物分析方面表现出独特的灵敏度。当以ZrO2修饰纸为纸基质分析血样中药物化合物时,所得目标分析物的最低定量限降低了14-164倍,为血样中药物化合物的高通量、高灵敏度分析提供了实验基础。(3)采用纸喷雾-质谱法研究了干血样基质中药物化合物稳定性及其分析灵敏度,系统考察了纸基质、保存条件等因素的影响,实验结果表明:grade SG81因其对目标分析物独特的洗脱行为而优于grade ET31和grade 1,光照、空气对干血样中药物化合物降解的影响程度相当;干血样的密封、避光保存可以明显地抑制其中药物化合物降解,同时,密封避光保存的干血样经分析所得药物化合物最低定量限比暴露在空气中的降低了2-15倍。(4)在纸喷雾电离源技术的基础上,建立了一种新的常压电离源-溶质迁移电喷雾电离源,系统考察了毛细管尖端口径尺寸、样品加载位置等因素对其分析性能的影响,并成功将其应用于不同植物油样品的快速辨别,血样中药物化合物、发根蛋白及猪肾等复杂基质样品的快速分析,为食品安全、疾病病理学的研究奠定了有力平台。综上所述,为提高纸喷雾电离源-质谱分析灵敏度,本论文不仅发展了两种新型纸喷雾电离源纸基质:硅胶修饰纸和二氧化锆修饰纸,同时在此基础上建立了溶质迁移电喷雾电离源,为食品中有毒有害物质、血样中药物化合物及其它复杂样品中待测物分析提供了新思路,为常压电离源技术的研究提供了实验基础与理论前提。


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