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硅铝配合物鞣剂的制备及应用

刘子龙  
【摘要】:铝鞣剂具有悠久的使用历史,具有成革色浅、柔软、粒面细致紧实、无毒的特点,但铝鞣后坯革不耐水洗、成革收缩温度低,限制了铝鞣剂的应用。目前,对铝鞣剂的研究大多集中在多金属配位鞣革和有机物-铝配合物鞣革等结合鞣制方面,对于硅铝配合物鞣革的研究较少。本文通过多元有机酸对聚硅酸铝进行改性,以提升铝鞣剂的性能。通过加入不同种类的有机酸,并调整硅/铝中心离子的比例(简称硅铝比),制备出一系列硅铝配合物鞣剂。通过研究不同有机酸对硅酸聚合程度及硅铝配合物性质的影响,并对硅铝比与成革性能的关系进行研究,探索铝鞣剂的基本应用性能及变化规律。首先,以甲酸、乙酸、柠檬酸、酒石酸、乳酸、顺丁烯二酸、草酸、丙二酸的一种或几种的混合酸为阻聚剂,硫酸、盐酸为酸化剂,通过搅拌滴加的方式,加入硅酸钠,制得稳定的硅酸溶胶。通过研究不同阻聚剂对硅溶胶稳定性的影响,优化出合适的阻聚剂为草酸、顺丁烯二酸、丙二酸的混合酸,酸化剂为硫酸。在此条件下制得的硅酸溶胶凝胶时间可达55h,静置10h后游离态的硅酸根离子含量为15.7%,低聚态的聚硅酸含量为27.6%,高聚态的聚硅酸含量为56.7%,鞣制后坯革的收缩温度为60℃。其次,在上述稳定硅酸溶胶制备工艺上,制得不同硅酸钠含量的硅酸溶胶,再向其中加入相同铝离子含量的氯化铝溶液,制得一系列硅铝配合物鞣剂溶液。通过对不同n(Si):n(Al)对鞣剂溶液性质影响的研究,优化的硅铝比n(Si):n(Al)为1:2。在此条件下制得的硅铝配合物鞣剂溶液凝胶时间为60h,静置4h后游离态的铝离子所占比例为43.5%,低聚态的铝离子所占比例为48.9%,高聚态的铝离子所占比例为17.6%,坯革的收缩温度为87.5℃,水洗2h后收缩温度降低了5.7℃。在上述硅铝配合物鞣剂制备工艺的基础上,通过调整终点p H、合成温度、滴加速度和干燥方式对制备工艺进行优化。得出优化制备工艺条件:终点p H=1.5~2.0,合成温度为10~20℃,滴加速度为1~2m L/min,干燥方式为喷雾干燥。在此条件下制得的鞣剂喷干后,鞣制的坯革收缩温度为82.8℃。通过傅里叶红外光谱(FT-IR)对制备过程中的阻聚剂溶液、加入硅酸钠后的溶液、以及硅铝配合物鞣剂溶液,喷雾干燥后制得的固体进行表征。结果表明:有机酸、硅酸根和铝盐发生了配位结合。最后,对硅铝配合物鞣革的工艺进行了优化,通过调整鞣剂用量,提碱剂的种类和提碱终点的p H。得出最优鞣制工艺为:鞣剂用量10%,乙酸钠为提碱剂,提碱终点p H为3.5~4.0。在此工艺下鞣制的坯革收缩温度为85.5℃,水洗2h后坯革收缩温度为81.3℃,撕裂强度为20.85N·mm-1断裂伸长率为83.73%,抗张强度为18.59 N·mm-2,增厚率为23.7%;鞣革废液COD为1167mg/L,铝离子含量(以Al2O3计)731mg/L,硅酸根离子(以Si O2计)含量为81mg/L。用X-射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)对鞣制后的坯革样品进行表征,结果表明:鞣制后坯革的胶原纤维交织程度、无序度增加,纤维更加分散。用元素分析(EDS)研究了鞣剂在坯革中的分布,结果表明:鞣剂在皮革中的渗透较均匀。


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