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无机盐前驱体陶瓷膜的制备及其改性研究

董旭娟  
【摘要】:本文采用溶胶-凝胶法,以异丙醇铝和五水硝酸锆为前驱体,制备Al_2O_3、ZrO_2单组份溶胶和Al_2O_3-ZrO_2复合溶胶,并通过高温热处理制得Al_2O_3-ZrO_2复合膜。利用热重(TG-DTG)、傅里叶红外(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、氮气吸附脱附法及激光粒度分布(DLS)等测试手段对复合膜的热稳定性、晶相组成、表面形貌、比表面积和孔结构等进行表征分析,结果表明:(1)以无机盐五水硝酸锆为前驱体制备ZrO_2溶胶的最佳工艺参数为:在转速为20rad/min的搅拌状态下,向0.6 mol/L的硝酸锆溶液中滴加一定量0.2 mol/LH_2C_2O_4至nZr~(4+)/nH~+=10,水浴加热至50℃,再添加4%(体积分数)聚乙烯醇和35%(体积分数)丙三醇,回流搅拌3 h,室温下陈化12 h,即可得淡蓝透明稳定的ZrO_2溶胶。(2)利用单组份Al_2O_3和ZrO_2溶胶制备Al_2O_3-ZrO_2复合溶胶的最佳制备工艺为:Al_2O_3/ZrO_2=1,水解温度30℃,搅拌时间45min,DMF添加量为40%(体积分数)。(3)Al_2O_3-ZrO_2复合膜的热处理制度分别为:凝胶在温度为50℃、相对湿度为60%条件下干燥后,置于马弗炉中以0.5℃/min的速率升温至1000℃保温2 h,同时在69℃、165℃和365℃附近缓慢升温并保温30min,随炉冷却至室温,即可得成膜性良好的Al_2O_3-ZrO_2复合膜。此制度能有效改善膜层开裂的问题。(4)通过TG-DTG、FT-IR、XRD、SEM和BET分析表明,Al_2O_3-ZrO_2复合膜经450℃烧结后趋于热稳定。在1000℃下,Al_2O_3-ZrO_2复合膜以四方相氧化锆为主,且有AlZrO晶相的生成,1200℃时四方相消失开始出现单斜相,并伴随有α-Al_2O_3晶相的出现。而ZrO_2膜在600℃下即有大量单斜相。说明氧化铝的加入,对氧化锆起到晶型稳定作用,明显提高了氧化锆晶型的转变温度,同时也说明氧化铝和氧化锆并非简单的物理混合,而是达到了真正的复合。且Al_2O_3-ZrO_2复合膜表面平整光滑,颗粒分布均匀,大小均一,结构致密,孔径尺寸小、分布范围窄,BJH中值孔径为12.403257nm。


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