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化妆品中邻苯二甲酸酯总量测定方法及应用研究

孙婧茹  
【摘要】:邻苯二甲酸酯类物质(PAEs)是当今世界产量最高、用途最为广泛的一类塑化剂,国内外许多研究表明邻苯二甲酸酯具有损害人体生殖健康、对胚胎发育存在毒性等危害。虽然各国已出台关于PAEs在化妆品中的限令及禁令,但是诸多研究表明大量化妆品中仍有不同浓度的PAEs被检出。化妆品已成为人类生活的必需品,与人体的皮肤、毛发、眼唇等部位密切接触。长期使用含有PAEs的化妆品会对人体造成严重危害,因此,建立对种类繁多、组成复杂的化妆品中PAEs有效检测的方法,对维护消费者权益、保护人体健康有重要意义。本文研究内容包括:建立对化妆品有良好净化效果的分析其中PAEs总量的前处理方法,并结合液相色谱-串联质谱对不同种类化妆品中PAEs总量进行测定;同时建立适用于含盐样品的高灵敏度的毛细管电泳在线富集方法,并探索该在线富集方法与所建立的化妆品前处理方法的联用。(1)本研究首次建立了测定化妆品中PAEs总量的前处理方法,该方法先采用超声波辅助提取法用少量非极性溶剂提取各类化妆品中的PAEs,使PAEs脱离样品中亲水性有色物质及固体粉末;接着将离心后的上清液加入含有相转移催化剂及少量亲水性溶剂的高浓度碱溶液中,在高温水浴条件下进行水解,依据高浓度碱的醇-水溶液分层现象,将PAEs类物质的强极性水解产物邻苯二甲酸与极性较弱的脂溶性干扰物的水解产物分离开,只需除去非极性萃取剂相与有色的中间层即可达到完全净化的效果;最后采用液液微萃取法对酸化后水解液中邻苯二甲酸(PA)进行富集。试验考察了水解液中萃取剂含量、碱浓度、亲水性溶剂含量、催化剂用量及水解时间对PAEs水解率及水解液体系分层效果的影响。采用液相色谱-串联质谱法对样品中的PAEs总量进行分析,在最优条件下对方法进行评价,结果显示该方法线性关系良好,相关系数大于0.9992,所选的5大类样品间无显著基质效应存在,方法最低检测限及定量限分别为5.1μmol kg-1与9.2μmol kg-1(PA),加标回收率在84%~102%范围内,相对标准偏差均小于10%。对57种样品的检测结果显示指甲油及香水中PAEs检出含量最高,部分样品检出含量大于10 mmol kg-1,液态护肤品及粉质化妆品中PAEs总量均小于83.1μmol kg-1,脂质化妆品中有两种样品中PAEs总量大于5 mmol kg-1。(2)试验探索了通过反萃取将所建立的化妆品前处理方法与ASEI-Sweeping富集技术联用的方法。试验优化了样品中电解质含量、酸柱及水柱长度、进样压力、电压及进样时间等影响灵敏度提高的条件,结果表明:第一、样品中含有强电解质会对阴离子分析物(PA)的进样产生抑制,而含有弱电解质四硼酸钠时反而提高了长时间进样的稳定性;第二、水柱的作用在于使进样口产生场强放大作用使分析物加速进入毛细管,而酸柱对灵敏度的提高贡献不大;第三、压力辅助进样使无电解质的样品有效进样时间增长,当样品中含少量弱电解质时分析物进样量减小。


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