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丙烷脒杀菌剂开发研究

陈安良  
【摘要】:丙烷脒(Propamidine)属于烷基脒类化合物。早在1930 年,该类化合物已用于临床治疗原虫疾病,对前期非洲锥形虫症和利什曼原虫症有一定的治疗作用,同时该类化合物还表现出抗细菌、真菌、病毒及抗肿瘤活性。由于其毒副作用,在医药上的应用受到了极大限制。前期研究中发现了该类化合物中戊烷脒对植物病原菌具有较强的抑制活性,并通过系列试验得到了验证。在此基础上,本文就该类化合物的农用杀菌活性、合成工艺及产品开发进行了较为系统的探讨,成功地将丙烷脒开发成为了一个农用杀菌剂新品种。现将主要研究结果总结如下:  1 合成了乙烷脒、丙烷脒、丁烷脒和戊烷脒等化合物。以番茄灰霉病菌(Botyrtis cinerea)为供试菌种,采用生长速率法和孢子萌发法测定了各化合物的杀菌活性,各化合物对病菌菌丝生长的抑制中浓(EC50)分别为44.7484mg/L、2.1599mg/L、0.6821mg/L和10.3700mg/L,对病菌孢子萌发的EC50分别为1.2616 mg/L、2.7510mg/L、5.7362mg/L和2.0767mg/L;采用黄瓜真叶法测定了各化合物对病菌的药效,其中丙烷脒和丁烷脒表现出较高的保护和治疗效果,在100mg/L 试验剂量下,3d 和6d 的保护效果均达65%以上,3d 的治疗效果分别为76.01%和47.07%;将乙烷脒、丙烷脒、丁烷脒和戊烷脒配制成2%水剂,进行了田间防治灰霉病菌的药效试验,丙烷脒和丁烷脒表现出较高的田间防治效果。结合我国化工产品生产现状,特别是原料成本因素,确定对丙烷脒作进一步的开发研究。  2 在对丙烷脒小试合成路线系统研究的基础上,以20L 反应釜及配套设备组成中试合成线,开展了丙烷脒中试合成工艺研究。该中试工艺以对氰基苯酚和1,3-二溴丙烷为原料,分3 步进行合成,其中第2 步合成为控制步骤。该合成工艺原料易得,合成路线短,各步合成均在常温、常压下进行,合成工艺中各单元操作简单,合成过程的余料均可回收再利用,安全程度较高,能满足工业化生产要求。  3 根据农药制剂的发展方向及丙烷脒原药的特点,研制出2%丙烷脒水剂。对丙烷脒原药及2%丙烷脒水剂的分析方法进行系统研究,建立了丙烷脒的高效液相色谱分析条件:C18柱分离,75%甲醇水溶液(含0.0025mol/L 十二烷基硫酸钠)为流动相,流速1ml/min,紫外检测器检测,外标法定量。制定了丙烷脒原药质量指标,确定了制剂的各项理化指标,编制出丙烷脒原药和2%丙烷脒水剂的产品标准。  4 在陕西、贵州等地进行了2%丙烷脒水剂防治番茄、黄瓜及草莓等作物灰霉病害的大田药效试验,系统研究了2%丙烷脒水剂的田间使用技术,并进行了小面积推广示范。2%丙烷脒水剂在6~12(ai)g /亩剂量下,可有效防治番茄、黄瓜、草莓等作物上的灰霉病,防效达70%以上,在灰霉病发生初期使用效果较好;在使用剂量下,对作物高度安全,同时对作物生长有一定的刺激作用;制剂形态先进、环境相容性良好,基本可以达到洁净施药,植物叶片上不留明显残迹,特别适合于温室大棚等用药强度大、环


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