大蒜油逆流超临界CO_2萃取及大蒜多糖提取技术研究

【摘要】：大蒜受挤压或破碎后,蒜酶作用于蒜氨酸,产生大蒜素以及其它含硫挥发性物质,这些物质构成了大蒜油的主要成分。使用超临界CO2 萃取技术得到的大蒜油品质好、产率高,但大蒜含水量高,破碎后堆积密度大,使得萃取时CO2 压降大、穿透不均匀,难以实现工业化放大。大蒜经过压榨后,汁液的流动性强,与超临界CO2 之间的传质效果好,可以在高效萃取塔中实现连续逆流萃取,从而达到工业化生产的目的。生产每吨大蒜油可以消耗200～300 吨大蒜,而萃余物中含有30%以上的可溶性固形物,主要是多糖类物质及少量的蛋白质等成分,具有较高的利用价值。本试验对从大蒜汁液中超临界CO2 连续逆流萃取大蒜油技术以及从萃余液中提取大蒜多糖技术进行了研究。 1. 根据超临界流体相平衡理论,设计了一套单通路相平衡装置和一套气相循环相平衡装置,利用该装置对大蒜汁中大蒜油在超临界CO2 中的相平衡进行了研究;在原有超临界流体萃取设备精馏系统基础上,完成了超临界流体连续逆流萃取系统的改造,并成功地进行了大蒜油连续逆流萃取研究。 2. 研究了利用果胶酶提高大蒜出汁率的最佳工艺参数。通过对影响大蒜出汁率及蒜素含量的主要因素pH 值、水解温度、水解时间、果胶酶添加量的研究,确定了大蒜取汁的最佳工艺参数:在适宜的pH 值下,果胶酶添加量0.4%,水浴温度40℃,时间120min,其中果胶酶的添加量对汁液中蒜素总含量的影响显著。在此条件下,大蒜出汁率可达到74.8%,汁液中蒜素浓度3.46mg/g,蒜素总含量高,压榨、过滤操作容易。考查了40℃条件下加酶水解不同时间对蒜泥中大蒜素的影响,对40℃时水浴加热120min的蒜泥的乙醚萃取物进行气质联用(GC-MS)分析可知,其中蒜素组成没有明显的影响。 3. 利用相平衡装置研究了大蒜油在不同状态超临界CO2 中的溶解度及平衡体系的分配系数。研究表明,40℃条件下大蒜油在超临界CO2 中的溶解度显著高于35℃;在压力分别为10MPa、15MPa、20MPa 时,大蒜油在超临界CO2 中的溶解度没有显著差异,但显著高于8MPa 下的溶解度;较适宜的超临界CO2 萃取条件为温度40℃、压力15MPa,此时大蒜油在CO2 中的溶解度达到0.7076g/kgCO2。大蒜油在超临界CO2 中的分配因子较低,萃取时需要较大的溶剂、物料比(S/F=13.3)。 4. 研究了超临界CO2 间歇式萃取大蒜汁中大蒜油的最佳萃取和分离条件。结果发现:萃取釜中添加填料可以大大提高大蒜油的萃取效率;最佳的萃取条件为萃取压力15MPa,萃取温度40℃,CO2 流量3500g/h;最佳分离条件为分离器Ⅰ压力8MPa,温度35℃,分离器Ⅱ压力5MPa,温度25℃。通过GC-MS 分析,该方法得到的大蒜油成分与从破碎大蒜固体中超临界CO2 萃取得到的大蒜油成分基本相同,大蒜素含量在40%以上。 5. 对影响大蒜油超临界CO2 连续逆流萃取的主要因素进行了研究,通过析因分析