种衣剂关键技术及其应用研究

【摘要】：多年以来,我国农药制剂技术研究的重点主要集中在对国外剂型的模仿和有效成分搭配等方面。在剂型创新、制剂方法学、悬浮与乳化机理、电动特性、流变性质等方面始终处于落后状态。尤其在种衣剂这一新发展起来的剂型的研究方面,目前所见报道甚少。深入系统地开展种衣剂技术研究,对提高我国农药制剂整体技术水平和种衣剂产品质量具有重要意义。本论文以氟虫腈·咪鲜胺悬乳种衣剂的研制为载体,通过对表面活性剂筛选、颗粒电动特性、成膜剂制备技术、制剂流变学和制剂加工技术等关键技术的系统研究,明确了种衣剂表面活性剂筛选和评价方法、种衣剂物理稳定性影响因素,研制出水稻种衣剂复合成膜剂及其制备方法。提出并建立了成膜剂性能测定方法——L 形玻管法,非离子表面活性剂性能测定的新方法——渗析平衡法,悬乳剂制备技术体系,悬乳种衣剂配方和加工工艺。其主要研究结果摘要如下: 1. 体系电动特性对产品贮存稳定具有明显影响,选用适当的阴离子表面活性剂来提高体系电势绝对值、调节体系pH 值避开等电点,搭配合适的非离子表面活性剂等是改善产品贮存稳定性的有效方法。pH 值、阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂等因素是影响悬浮颗粒电动特性的主要因素,并最终影响悬浮制剂的物理稳定性。其中,pH值和阴离子表面活性剂是主导因素,非离子表面活性剂是辅助因素。调节pH 值改善体系的带电状况,能够使电势达到较大的值,避开等电点可以增加颗粒间的电位斥阻;阴离子表面活性剂能够提供颗粒自身带电以外的电荷,是体系带电特性的改良剂;非离子表面活性剂能够通过与颗粒结合增加滑动面厚度,间接影响电动特性。 2. 流点法、粘度曲线法、乳化力法和渗析平衡法等方法在实际应用中各有优劣,应当根据具体实验目标加以甄别。通过对原有的流点法、粘度曲线法、乳化力法的比较研究和渗析平衡法的建立,提出悬乳种衣剂的表面活性剂筛选可以通过以下三步进行:A.使用乳化力测定法筛选适合于乳化相的乳化剂,评价阴离子乳化剂与非离子乳化剂的复合效应;B.使用流点法初步筛选适合于悬浮相的悬浮分散剂,以粘度曲线法确定初筛后的悬浮分散剂的用量,评价不同悬浮分散剂之间的复合效应;C.使用渗析平衡法测定非离子悬浮分散剂的精确用量,鉴别其与悬浮颗粒间结合的真实性。对乳化剂复合效应评价的结果表明,阴离子表面活性剂与非离子表面活性剂之间最易产生互补增效作用。 3. 本试验首次将共混改性技术引入农药制剂的研究中。实验证实,共混改性技术能够解决种衣剂成膜剂渗水性与耐水性之间的矛盾。L 形玻管法测定薄膜渗水性和耐水性是本研究提出和建立的新方法。与国标GB11175-2002 方法和国标GB15330-94 方法相比,本方法是直接考察水分透过、被水溶毁和水溶解率。在指标控制上使用自动进样器、移液管等精确量具。目测指标“渗水”和“溶毁”以及时间的计量都容易判断,实验操