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肉制品中合成着色剂和苏丹红染料的改进HPLC法测定

王红梅  
【摘要】: 我国政府对食品中合成着色剂的使用范围和使用量有严格的规定,使用范围仅限于饮料、配制酒、糖果、糕点、青梅等,禁止用于肉类、鱼类及其制品(红肠肠衣除外)。然而,某些食品企业为谋取利益,在肉制品中滥用合成着色剂,甚至将工业染料苏丹红添加到食品中,产生倍受关注的食品安全问题。为了配合食品卫生部门对肉制品的监督, 本文对肉制品中合成着色剂和苏丹红染料的快速检测方法进行研究,结果如下: 1、改进了肉制品中合成着色剂的高效液相色谱测定方法 ⑴确定了测定合成着色剂的前处理方法:准确称取1.0g样品于100ml烧杯中,加入1.0g聚酰胺粉填料,用玻璃棒搅匀,在通风柜中放置30min。取10ml注射器,在其底部垫上滤纸,将晾干后的聚酰胺填料装入,上层再垫一片滤纸,并把填料轻轻压紧。用甲醇洗脱,真空浓缩至尽干,用蒸馏水定容至5ml,经0.45um针头式过滤器过滤供高效液相色谱用。 ⑵4种检测波长测定人工色素峰面积比较表明,利用程序波长柠檬黄:428nm、苋菜红:520nm、胭脂红:508nm、日落黄:482nm检测结果有很高的灵敏度。该方法不但可以提高了检测速度和检测灵敏度,同时还能克服梯度洗脱时的基线漂移,减少共存物的干扰。 ⑶在测定中,将流动相(甲醇+乙酸铵)按不同比例混合,得到最佳分析条件为前3min甲醇+乙酸铵=25+75,以后为甲醇+乙酸铵=20+80,在此条件下,着色剂分离完全,灵敏度高,出峰时间较短,分析速度快。该方法能快速、简便的测定食品中的合成色素,得到了较满意的结果。回收率为93.4%~100.6%;相对标准偏差为0.92%~1.42%。 2、改进了肉制品中苏丹红染料的高效液相色谱测定方法 ⑴建立了测定苏丹红染料的样品前处理方法:准确称取1.0g样品于100mL烧杯中,称取1.0gC18填料,用玻棒搅匀。取5mL注射器,在其底部垫上滤纸,将晾干后的C18填料装入,上层再垫一片滤纸,并把填料轻轻压紧。用10mL甲醇淋洗,收集淋洗液,用甲醇准确定容10mL,经0.2Lm有机滤膜过滤供高效液相色谱用。 ⑵采用二极管检测器作为高效液相色谱的检测器,程序波长对苏丹红I:480nm、苏丹红II:498nm、苏丹红III:503nm、苏丹红IV:520nm进行检测。 ⑶优化了高效液相色谱法的检测条件:溶剂A 0.1%甲酸的水溶液:乙腈= 85:15,溶剂B 0.1%甲酸的乙腈溶液:丙酮=80:20;梯度洗脱;流速:1.00ml/min,柱温:30℃,进样量:10.0ul;线性关系良好,相对标准偏差在1.23和1.90之间且平均回收率在92.9%~99.0%。操作方便、染料分离完全,灵敏度高,出峰时间较短,分析速度快。 [4]和国标法相比,优化的方法检测限更低,回收率稍高,精密度更好。 3、对市售的120份样品进行检测,合成着色剂检出率为43.33%,4种合成着色剂中检出率最高的是苋菜红,为15.83%,苏丹红染料检出率为0.02%。


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