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柿子渣总多酚提取工艺及化学成分初步研究

李西柳  
【摘要】: 柿(Diospyros kaki Thunb.)为柿科(Ebenaceae)柿属(Diospyros L.)植物,在我国分布广泛,是珍贵的药食两用资源,具有抗菌消炎、抗癌、抗氧化等药理功效。柿子的果皮、果肉、果核中均含有较多的酚类和萜类物质,在柿子加工中,大部分多酚物质随果皮和果芯转移到果渣中,因此柿子渣中含有较多的酚类。但是有关柿子渣中酚类的提取及有效成分的组成研究报道却不多见。而我国柿子渣资源丰富,为了充分开发和综合利用这一资源,本文采用分光光度法测定了不同产地不同品种柿子中有效成分的含量;研究了柿子渣中总多酚的浸提工艺及其抗氧化活性;采用硅胶柱层析、薄层制备等色谱方法对其化学成分进行分离纯化和结构鉴定。主要研究成果如下: 1.采用分光光度法测定了广西月柿渣和陕西火柿中总多酚、还原糖、可溶性多糖的含量。结果表明:广西柿子渣中总多酚的含量为12.580mg·g~(-1),是陕西火柿果肉的2.8倍;陕西火柿中还原糖和可溶性多糖的含量分别为239.038mg·g~(-1)和367.235mg·g~(-1),显著高于广西月柿渣。酚类物质是柿子渣中的主要活性成分,因此利用柿子渣提取酚类,具有广阔的市场前景。 2.研究了陕西鸡心黄柿柿渣中总多酚的提取工艺。在单因素试验的基础上,以总多酚含量为衡量指标,选取料液比、提取温度、乙醇浓度、提取时间4个因素进行正交试验,并采用DPPH法检测柿子渣多酚提取液清除自由基的活性。结果表明,回流提取的影响因素顺序为提取温度﹥提取时间﹥乙醇浓度﹥料液比;最佳提取条件为20倍量的40%乙醇提取2次,每次4h,提取温度90℃。此条件下总多酚的提取量可达到21.402mg·g~(-1);当柿子渣多酚提取液质量浓度为0.24mg·mL~(-1)时,对DPPH自由基的清除率可达95.4%,其抗氧化能力与抗坏血酸相当,表现出较强的抗氧化活性。 3.利用柱层析、薄层制备及重结晶等分离纯化技术从广西月柿柿渣乙醇提取物中分离得到了6个化合物,经纯度检测表明均为单一化合物。利用现代波谱技术(~1H-NMR,~(13)C-NMR,DEPT和MS)对化合物结构进行解析,确定了6个化合物,结构为:化合物X_1为β-谷甾醇、化合物X_2为熊果酸、化合物X_3为东茛菪内酯、化合物X_4为5-羟基-γ-吡喃酮-2-羧酸、化合物X_5为没食子酸、化合物X_6为肌醇。本文对柿子渣和果肉中活性成分总多酚、还原糖及可溶性糖含量进行了测定,初步明确了柿子渣的化学成分的含量;通过正交试验研究并确定了柿子渣总多酚的最佳提取工艺参数及其抗氧化活性,从柿子渣乙醇提取物中分离得到6个化合物,丰富了柿子渣化学成分的研究内容,通过以上研究发现柿子渣具有很高的开发利用价值,这些研究结果为进一步认识和合理开发利用该植物资源提供了一定的参考价值。


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