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低粘度前驱体无铝β分子筛合成及应用

翁强  
【摘要】:p分子筛具有三维孔道结构,由十二元环构成的孔道直径约0.67nm,属于大孔分子筛。无铝p分子筛具有高的物理、化学稳定性和疏水性,在有机物/水的膜分离、催化、微电子等领域具有重要的应用价值。 然而,无铝p分子筛晶化条件苛刻,尤其是前驱体多以凝固态形式存在,粘度极大,晶化过程中,传质阻力大,晶体颗粒间交叉生长速率低,对于制备无铝β分子筛多晶聚集体(如分子筛膜)非常不利。另外,该体系晶化速率慢、晶化时间长(约10天)。因此,在低粘度体系以较高的晶化速率制备无铝β分子筛,对于揭示无铝β分子筛成核、晶化规律与合成体系间的内在关联具有重要的理论意义和实用价值。 本文以低粘度前驱体合成无铝p分子筛为目的,以晶化促进剂(含氧酸根)、成核促进剂(Ge)、晶种、加热方式等为合成参数,考察了这些合成参数对前驱体粘度和无铝p分子筛晶化的影响,获得了较佳的合成条件,制备出结晶度较高、粒度分布均匀的无铝β分子筛晶体。在较高的水硅比条件下,高氯酸根、二氧化锗、晶种共存时,获得低粘度前驱体,其摩尔比为:SiO2:0.3GeO2:0.68TEAOH:0.57NH4F:0.09HClO4:30H2O,该体系在150℃下晶化4天,得到结晶良好、约3μm的无铝p分子筛晶体;在磷酸根、二氧化锗共存时,获得低粘度前驱体,其摩尔比为:SiO2:0.3GeO2:2.0TEAOH:0.57NH4F:0.48H3PO4:20-30H2O,该体系在150℃下晶化4天,得到球形、具有较高结晶度、约17μm的无铝p分子筛晶体。 研究了在α-Al2O3陶瓷管表面制备无铝β分子筛膜的可能性,考察了成膜方法、晶化条件、前驱体配方组成等成膜因素的影响,为无铝p分子筛膜的制备奠定了理论基础。


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