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Bi_(0.5)Na_(0.5)TiO_3基陶瓷的组分设计、介电性能及储能性能研究

乔笑爽  
【摘要】:陶瓷储能电容器因具有功率密度高、放电速度快、机械性能强、耐高温、耐腐蚀、工作寿命长等优点,在先进的脉冲功率技术中得到了广泛的应用。近些年来,电子器件的发展方向是无铅化、小型化、轻量化、集成化,因此开发出具有高储能密度的无铅陶瓷储能电容器具有非常重要的现实意义和战略意义。目前无铅陶瓷储能电容器的发展瓶颈主要有两个:1.高有效储能密度(Wrec)和高储能效率(η)难以在同一陶瓷储能电容器中同时获得;2.高Wrec往往需要在非常高的电场强度下获得,限制了陶瓷储能电容器的实际应用。针对以上问题,本文选取非常具有储能潜力的Bi0.5Na0.5TiO3(BNT)陶瓷作为研究对象,拟通过组分设计制备出兼具高Wrec、高η和高储能潜力(ξ)的BNT基陶瓷电容器,并详细研究相结构、击穿电场(Eb)、容忍因子(t)、离子半径、离子价态等因素对陶瓷储能性能的影响,深入剖析陶瓷材料获得高储能性能的物理机制,为制备具有高储能性能的陶瓷材料提供新思路。本文的创新性研究成果如下:1.成功制备出具有较高储能密度和良好介电常数温度稳定性的(1-x)BNT-xSr0.7Bi0.2TiO3(缩写为(1-x)BNT-xSBT)陶瓷,阐明第二组元 SBT 引起BNT陶瓷相结构变化的物理机制。系统研究组分调控对BNT陶瓷微观结构、相结构、弛豫特性、储能性能的影响规律。SBT的引入使得BNT陶瓷的晶胞体积膨胀,晶体结构从极性的三方相逐渐变为弱极性的伪立方相,同时还使得晶粒尺寸从BNT陶瓷的3.79μm减小到0.55BNT-0.45SBT陶瓷的1.27μm。纯BNT陶瓷在室温时为典型的铁电体,电滞回线伴随着较大的饱和极化强度(Ps)和剩余极化强度(Pr),Wrec仅为0.05 J/cm3。随着SBT含量的增加,BNT陶瓷在高温处(200~320℃)的弛豫铁电相逐渐向室温方向移动,这是因为SBT陶瓷的居里温度为-75℃,远低于BNT陶瓷的320℃。A位异价阳离子Sr2+的引入,造成陶瓷内部的化学组分分布不均匀,不同的区域对应着不同的居里温度,导致陶瓷介电峰的宽化,进而有效地提高陶瓷介电常数的温度稳定性。此外,Sr2+的引入还导致BNT陶瓷内部长程有序的铁电结构被破坏,使得陶瓷的弛豫特性得到提高,进而细化陶瓷的P-E曲线。因此,0.6BNT-0.4SBT陶瓷表现出较大的Wrec(2.2 J/cm3)、较高的η(75%)和较宽的介电常数温度稳定范围(28~326℃)。2.在SrTiO3(ST)陶瓷的A位设计引入稀土离子Sm3+和La3+,成功制备出(1-x)BNT-xSr0.7Sm0.2TiO3(缩写为(1-x)BNT-xSST)陶瓷和(1-x)BNT-xSr0.7La0.2TiO3(缩写为(1-x)BNT-xSLT)陶瓷。揭示陶瓷获得高储能性能的物理机制,发现SST的引入可以有效提高BNT陶瓷的相变电场EF,而SLT的引入可以显著提高BNT陶瓷的击穿电场Eb。由于Sr2+(CN=12,R=1.44 A)的离子半径较大,所以SST和SLT的引入均导致BNT陶瓷晶胞体积膨胀,同时也使得陶瓷的晶体结构从三方相变为伪立方相。纯BNT陶瓷的晶粒尺寸为3.79μm,当x=0.5时,Sm3+和La3+掺杂陶瓷的晶粒尺寸分别降至0.56 μm和0.62μm。当SST含量为0.4时,陶瓷介电常数的温度稳定范围为-46~331℃;当SLT添加量为0.45时,陶瓷介电常数的温度稳定范围为-22~230℃,相比较而言,Sm3+掺杂陶瓷的介电常数具有更好的温度稳定性。此外,SST的引入还可以有效降低BNT陶瓷的t,使得EF提高,即陶瓷的弛豫铁电相-铁电相的驱动电场得到提高。当x从0.2增至0.5时,陶瓷的EF从70 kV/cm提升到180 kV/cm。在高EF作用下,0.6BNT-0.4SST陶瓷表现出优异的储能性能:Wrec=3.52 J/cm3,η=84%。室温时,0.6BNT-0.4SST陶瓷在1kHz下的介电常数为1100,0.55BNT-0.45SLT陶瓷的介电常数为1536,该结果表明在A位掺杂离子半径更大的La3+有助于提高BNT-ST陶瓷的介电常数,进而提高陶瓷的极化强度。此外,SLT的引入还可以有效提高BNT陶瓷的禁带宽度和电阻率,优化陶瓷的绝缘性能,0.55BNT-0.45SLT陶瓷的Eb高达315 kV/cm。在高Eh的作用下,0.55BNT-0.45SLT陶瓷表现出优异的储能性能,Wrec为4.14 J/cm3,η为92.2%。3.在ST陶瓷的B位设计引入不同价态的Sn4+和Ta5+,成功制备出(1-x)BNT-xSrTi0.8Sn0.2O3(缩写为(1-x)BNT-xSTS)陶瓷和(1-x)BNT-xSrTi0.8Ta0.16O3(缩写为(1-x)BNT-xSTT)陶瓷,探究陶瓷中的点缺陷与储能性能之间的相互关联性。系统研究B位不同价态的Sn4+和Ta5+掺杂对BNT-ST陶瓷晶体结构、微观结构、弛豫特性、点缺陷、储能性能的影响。在(1-x)BNT-xSTS陶瓷中,一方面,采用价态更稳定的Sn4+部分取代价态不稳定Ti4+,可以使晶格中氧离子的结合能力增强,抑制点缺陷Ti'Ti的产生;另一方面,STS的引入还具有细化BNT陶瓷晶粒尺寸的作用,当x从0增加至0.5时,晶粒尺寸从3.79μm逐渐减小到1.1μm,击穿电场从120 kV/cm提升至215 kV/cm。最终,0.6BNT-0.4STS陶瓷表现出良好的储能性能:Wrec为2.47 J/cm3,η为83.2%。在(1-x)BNT-xSTT陶瓷中,STT的引入不仅可以抑制点缺陷Ti'Ti的产生,而且为了满足材料电中性的要求,高价态的Ta5+取代Ti4+还会降低陶瓷中的氧空位浓度。与Sn4+掺杂的陶瓷相比,Ta5+掺杂陶瓷具有更小的晶粒尺寸和更高的Eb。0.6BNT-0.4STT陶瓷的晶粒尺寸为0.47μm,远小于 0.6BNT-0.4STS 陶瓷的 1.18μm,因此,0.6BNT-0.4STT 陶瓷具有更高的 Eb(245 kV/cm)。在低点缺陷浓度和高风的共同作用下,0.65BNT-0.35STT陶瓷呈现出更为优异的储能性能:Wrec为3.30 J/cm3,η为90.4%。4.在0.6BNT-0.4SBT陶瓷中引入反铁电体AgNbO3(AN),成功制备出具有高储能密度和高储能潜力的(1-x)(0.6BNT-0.4SBT)-xAN陶瓷,实现对影响陶瓷储能性能多个因素的综合调控。详细研究陶瓷的氧空位浓度、晶粒尺寸、弛豫特性、容忍因子对陶瓷储能性能的影响规律。阻抗分析结果表明,反铁电体AN的引入可以提高0.6BNT-0.4SBT陶瓷的电阻率和活化能,进而提高陶瓷的绝缘性能。SEM结果表明,AN可以细化陶瓷的晶粒尺寸,x从0增加至0.07时,晶粒尺寸从1.38μm降至0.72μm。此外,由于Ag+和Nb5+与基体中A、B位离子的价态、离子半径、极化率等均不相同,因此AN的引入使得陶瓷中A/B位的阳离子在晶格上分布的无序度增加,导致陶瓷的弛豫行为加强,以及Nb5+具有较高的极化率,因此陶瓷的极化差值ΔP得到有效提高。最后,AN陶瓷的容忍因子(0.93)小于0.6BNT-0.4SBT陶瓷的容忍因子(0.97),所以AN的引入可以提高EF。在低氧空位浓度、小晶粒尺寸、高ΔP、高EF等多个影响因素的综合作用下,0.95(BNT-SBT)-0.05AN 陶瓷表现出较高的Wrec(3.62 J/cm3)、η(89%)和 Eb(246 kV/cm),同时还表现出较大的ζ(1.47%)。本论文基于陶瓷的相结构、相变电场、击穿电场、点缺陷与储能性能之间的关联性,通过组分设计成功制备出与SMT(M=Bi3+、La3+、Sm3+)、STN(N=Sn4+、Ta5+)或AN固溶的BNT基储能陶瓷,并阐明各体系陶瓷获得高储能性能的关键物理机制,实现陶瓷同时具有高储能密度、高储能效率和高储能潜力的目标。其中,二元体系的0.55BNT-0.45SLT陶瓷和0.6BNT-0.4SST陶瓷,三元体系的0.95(BNT-SBT)-0.05AN陶瓷为制备高性能的陶瓷储能电容器提供了备选材料。


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