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电生还原剂的化学发光分析研究

李建军  
【摘要】:本论文分为两部分:综述和研究报告。综述部分对电化学发光分析(ECL)的 发展历史、基本原理、反应类型、实验装置、特点及其在分析化学中的应用和近 期发展状况作了评述。研究报告部分是关于电生还原剂与鲁米诺的化学发光反应 的研究。 电化学发光的现象的研究可以追溯到19世纪,但在随后的几十年里并未引 起人们的注意。20世纪六十年代初,ECL才受到人们的重视并得到了较快的发展。 直到20世纪80年代,电化学发光法才真正应用于分析化学中。20世纪九十年代 后,电化学发光的仪器装置,电极材料得到了进一步的发展并与其他技术结合, 更加拓宽了这一方法的应用领域。如光透电极(ITO)的使用及其与光导纤维技 术的结合,使光信号的检测更为简便。Band array电极、微电极及超微电极的使 用,使其更适用于生物活体分析。超声技术应用于电化学发光使电极表面的清洗 更为简单。人们发现和研究了多种用于水溶液、性能良好的ECL体系,并且在对 多种物质的电化学发光原理进行了更加系统的研究后,积极探索性能优良的发光 标记物,并在高效ECL物质的开发取得的一些成效基础上将其用于兔疫分析、核 酸杂交分析、DNA分析。ECL标记的DNA和免疫探针成功地用于临床分析,使 活体在线分析变为可能。电化学发光分析与多种分析技术,如流动注射、色谱、 毛细管电泳等成功地联用使电化学发光分析更为自动化。多种固定化方法为便携 式ECL传感器的开发带来了希望,有关它的研究日益增多,并广泛地用于生命科 学中;同时电化学发光分析衍生出电生试剂化学发光这一新的方法,成功地将初 生态的不稳定试剂用于测定多种物质。为了满足自动分析的需要,人们开始研究 开发微型化智能化的仪器。同时ECL还被用于表面分析、动力学、电于转移等方 面的研究,20世纪末生物技术和生命科学的迅猛发展向分析化学提出了新的挑 战,电化学发光也以其固有的优势,成功地应用于多肽、蛋白质、核酸等生物大 l 分子分析。 本论文的研究报告部分是建立了一个电生还原试剂化学发光体系,目的是研 究电生的不稳定还原剂与鲁米诺的化学发光反应。使用控制电位电解技术,使样 品溶液,如钒、铝、钨、铀等在通过一个自制的三电极体系流邀式电解池后,在 线还原出具有化学发光活性的不稳定还原态,该还原态可与碱性鲁米诺溶液产生 强的化学发光,基于此我们建立了测定这些物质的电化学发光法。并提出了可能 的反应机理如下:钒、铂、钨、铀等在通过电解池后,在线还原出具有化学发光 活性的不稳定还原态,该还原态可在碱性溶液中还原溶解氧为超氧负离子自由 基,超氧负离子自由基与鲁米诺反应产生化学发光。该体系成功地用于水样的测 定。其中测定钒的线性范围是 5×10~-10“‘01xl0飞 ml‘,相关系数大于 0.9970,检出 限为 2X10”*g Inl‘。测定铝的线性范围是 2.OX 10”乙1.OX 10“g ml‘铝,相关系数 大于0.9990,检出限为9 X 104 g ml一。测定铀的线性范围是1.5 X 10{-2.OX 10-5 g mid铀,检出限为 7X 10“g nl”‘铀,相关系数大于 0.9970,相对标准偏差均小于 5%。 由于不同的物质具有不同的氧化还原电位,因此可以依次控制阴极电位,使 多种分析物在经过流通式的电解池后,依次在线产生不同的具有化学发光活性的 物质,从而有可能作到多种物质的同时测定。该体系具有进一步研究探索的前景。


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