收藏本站
收藏 | 手机打开
二维码
手机客户端打开本文

流动注射催化光度分析新方法研究

岳宣峰  
【摘要】: 化光度法属于分析化学中动力学分析的一个分支,是一门近代发展起来的新的测试技术。由于其具有仪器设备简单,操作简便且灵敏度高等特点,因此发展速度很快。八十年代以来,分析工作者又将流动注射技术引入催化动力学分析领域,使许多传统溶液处理方法的基本操作得以在线、快速、密闭、自动地完成,从而弥补了采用动力学分析时,反应条件不易控制,试剂消耗大,分析速度慢等缺点,极大地推动了催化动力学分析法的进展。本文以溴酸钾氧化结晶紫为指示反应,以分光光度计为检测器,分别建立了流动注射催化光度法测定亚硝酸根,甲醛的新方法。在此基础上,分别以还原柱在线还原硝酸根和氧化柱在线氧化甲醇,建立了流动注射催化光度法同时测定亚硝酸根和硝酸根、甲醇和甲醛的新方法,本文包括综述和研究报告两部分。第一部分:流动注射催化光度分析综述介绍了催化光度法近六年来的研究现状。概述了近几年来基于流动注射技术建立起来的催化光度法。简单介绍了流动注射催化光度法同时测定中所采用的溶液处理方法及数据处理手段。展望了流动注射催化光度法及其他分析技术对光度法未来的影响。第二部分:包括四个研究报告,两个催化动力学光度法单组分测定新方法和两个催化动力学光度法两组分同时测定新方法。 首先以结晶紫-溴酸钾体系为指示反应,建立了流动注射催化光度法测定超痕量亚硝酸根的新方法。在稀磷酸介质中,在丙三醇存在的情况下(丙三醇在本体系中具有增敏和消除管路中气泡的作用),在70℃恒温水浴中加热反应盘管,测定亚硝酸根的线性范围为0.05-5ng/mL,检出限为0.02ng/mL,11次平行测定的相对标准偏差小于2%,分析速度为每小时72样。结合离子交换分离技术方法应用于雨水、药物、蔬菜中痕量亚硝酸根的测定,并进行了对照试验和回收试验,结果令人满意。 基于在磷酸介质中亚硝酸根对溴酸钾氧化结晶紫的催化作用,采用镀镉锌片还原柱在线还原硝酸根为亚硝酸根和还原柱隔离双样注入技术,建立了流动注射催化光度法同时测定亚硝酸根和硝酸根的新方法。 此流动系统产生一个带有肩峰的主峰曲线,其中肩峰高度对应于亚硝酸 根的含量,而主峰高度对应于硝酸根和亚硝酸根的总量。本方法对硝酸 根和亚硝酸根的检出限分别为 1.ong ml-‘和 0.3ng ml”’,适合于不同水样中 两种离子的同时测定,对硝酸根和亚硝酸根的检出限分别为1刀ng ml“’ 和 0.3ng ml-’,对硝酸根和亚硝酸根浓度t匕(ng ml-‘/ngml“’)在 150:l- 3:50 之间的混合组分只要适当稀释便可以不经分离直接测定,分析速 l度为每。]、时32-33 样,11 次平行测定两种离子的相对标准偏差都。J、于 2%。 研究了酸性介质中甲醛对溪酸钾氧化结暴紫反应的催化作用并结合 停留枝术,建立了流动注射催化光度法测定微量甲醛的新方法。在 7 0 OC 恒温水浴中力。热反应盘管,停留时间为 旧 秒,其坝j定的线性范围为 0* 18-1.4 p g i L-‘,检出限 为 0.0 0 7 p g i L”’,11次平行测定的相对标准 偏差小于2.5%,分析速度为15样/小时。结合离子交换技术除去可能 的千扰,利用此法测定了空气、中密度板和涂料中的甲醛,分析结果与 碘量法的测定结果进行了比较,结果基本相符。 基于在磷酸介质中甲醛对涣酸钾氧化结晶紫的催化作用,并通过使 用PbOZ氧化柱使甲醇在线氧化成甲醛,建立了流动注射催化光度法同时 测定甲醇和甲醛的新方法,采样时使用了三个采样环,其中只有一个通 过氧化柱,注样时通过氧化柱的样品带夹在另外两个样品带之间,监测 氧化还原反应中指示剂结晶紫的吸收曲线,结果将产生一个两侧带有肩 峰的主峰吸收曲线,其中肩峰峰高对应于甲醛的含量,而主峰峰高则对 应于甲醇和甲醛的总量。对甲醇和甲醛的检出限分别为 1.5 u g mlJ和 0* v g ml”’,分析速度为每小时 10样,对甲醇和甲醛的浓度比(ng ml-’/ng 二l”‘)在 500:l-l:5之间的混合组分只要适当稀释便可不经分离直接 测定,11次平行测定两种离子的相对标准偏差都,1、子 2.5o。用于合成样 中甲醇和甲醛的同时测定,结果令人满意。


知网文化
【相似文献】
中国期刊全文数据库 前20条
1 王亨年;流动注射火焰原子吸收法直接测定不锈钢中钙[J];冶金分析;1986年05期
2 王春旭;刘国权;;MSM法优选流动注射化学发光法测定Cr(Ⅲ)的最佳条件[J];河北科技大学学报;1989年Z2期
3 张新荣,封满良,吕九如,章竹君;流动注射化学发光免疫分析研究 Ⅰ.血清中乙型肝炎表面抗原的测定[J];化学学报;1994年01期
4 王新省,李少云,魏继中,靳方伟;流动注射-原子吸收光谱法测定血液中的铜、锌、铁[J];化学工业与工程;1996年03期
5 李丽清,杨敏丽,封满良,吕九如;流动注射化学发光法测定利血平[J];分析化学;1998年03期
6 廖霞,肖仁贵,赵中一;流动注射-双波长分光光度法测定水样中的游离氯[J];贵州化工;1998年03期
7 袁东星,IanL.Shuttler;流动注射小柱预富集-石墨炉原子吸收联用分析茶汤和水样中不同形态的铝[J];厦门大学学报(自然科学版);1998年01期
8 谢增鸿,林辉,周训胜,郭良洽,陈国南,陈曦,王小如;流动注射荧光熄灭法测定痕量磷酸根离子[J];福州大学学报(自然科学版);1999年S1期
9 李峰,张文艳,朱果逸;流动注射化学发光抑制法测定抗坏血酸[J];分析化学;2000年12期
10 李卫华,李敬芬,王敏;流动注射化学发光法测定亚硫酸根的研究[J];理化检验.化学分册;2001年06期
11 苏苓,张海涛,李建国,陶冠红;流动注射光度分析法测定痕量硫脲[J];分析科学学报;2003年06期
12 付志锋,陈华,章竹君;流动注射化学发光法测定甲硝唑[J];分析试验室;2004年01期
13 傅伟川;流动注射氢化物原子吸收光谱法测定食品中的痕量砷[J];上海交通大学学报(农业科学版);2004年04期
14 张锂,韩国才;流动注射-氢化物发生-原子荧光法测定食品添加剂中的铅[J];食品与发酵工业;2005年08期
15 郁翠华;刘斌;;罗丹明B-双氧水流动注射化学发光体系测定水中微量Cr(Ⅲ)[J];化学工程师;2006年05期
16 李江华;胡涌刚;庞志涛;;流动注射化学发光分析法测定人血清中白蛋白的研究[J];分析科学学报;2006年04期
17 潘双叶;罗宏德;;AA3流动注射仪测定地表水中氰化物[J];中国卫生检验杂志;2007年04期
18 王娟;许云华;李保新;章竹君;;流动注射化学发光法测定有机磷农药残留量[J];分析试验室;2008年02期
19 简铁柱;张新申;胡未;张一;李伟;罗梦娇;;流动注射分光光度法测定环境水样中的钼[J];皮革科学与工程;2008年02期
20 邹玉权;张新申;涂杰;;流动注射分光光度法测定油气田水中的硼[J];广东化工;2009年06期
中国重要会议论文全文数据库 前10条
1 王萍;王勇;李志亚;;流动注射-光度法测定磷的研究[A];制造业与未来中国——2002年中国机械工程学会年会论文集[C];2002年
2 汪海涛;温晓红;朱东升;秦宏明;;流动注射-抑制化学发光测定硫糖铝的方法研究[A];首届信息获取与处理学术会议论文集[C];2003年
3 刘阳春;唐毅;王飞;周东;;采用间隔流动注射仪测定总氰和氰化物的探讨[A];中国水利学会2010学术年会论文集(上册)[C];2010年
4 张君玲;权新军;贾琼;;流动注射预富集-微波等离子体发射光谱测定稀土元素[A];第十三届全国稀土化学分析学术研讨会论文集[C];2011年
5 贾晓宇;刘欣丽;韩熠;段太成;陈杭亭;;分散液液微萃取-流动注射-电感耦合等离子体质谱同时测定镉,铅和铋[A];第十届中国化学会分析化学年会暨第十届全国原子光谱学术会议论文摘要集[C];2009年
6 肖昕;陈奕;谢新华;罗文永;刘彦卓;毛兴学;李晓方;;稻米直链淀粉含量测定方法的研究[A];2003年全国作物遗传育种学术研讨会论文集[C];2003年
7 朱霞石;龚爱琴;赵亮;;混合微乳液增敏-流动注射测定微量铅研究[A];第八届全国发光分析暨动力学分析学术研讨会论文集[C];2005年
8 杨捷;张士通;马友生;;流动注射—氢化物—电感耦合等离子发射光谱法同时测定微痕量砷锑铋体系的研究[A];中国地质科学院南京地质矿产研究所文集(40)[C];1989年
9 黄勇明;袁东星;;流动注射-固相萃取-长光程分光光度法同时测定海水中的痕量Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅱ+Ⅲ)[A];第六届全国环境化学大会暨环境科学仪器与分析仪器展览会摘要集[C];2011年
10 廖素兰;谢增鸿;陈国南;;多菌灵的流动注射化学发光检测[A];第八届全国发光分析暨动力学分析学术研讨会论文集[C];2005年
中国博士学位论文全文数据库 前10条
1 郑行望;流动注射与化学修饰电极电化学发光分析方法研究[D];西南师范大学;2003年
2 王照丽;流动注射分光光度法及低压离子色谱法测定金属元素的方法研究[D];四川大学;2005年
3 刘利红;FI-CE在测定草药活性组分中新方法的研究及应用[D];兰州大学;2007年
4 杨炜春;几种典型有机污染物的环境行为研究[D];浙江大学;2004年
5 何云华;分子印迹-化学发光分析法研究[D];西南师范大学;2005年
6 郭文英;纳米增敏与流动注射电化学发光分析研究[D];苏州大学;2011年
7 王毅;带有化学或生物传感器的高聚物微流动注射安培检测芯片的研制及应用[D];浙江大学;2011年
8 刘海燕;流动注射—化学发光法在药物分析及农药残留分析中的应用研究[D];华东师范大学;2006年
9 刘秀美;用于药物分析的FI-CE新体系研究[D];兰州大学;2008年
10 曹伟;药物和生物大分子的化学发光法研究[D];山东大学;2007年
中国硕士学位论文全文数据库 前10条
1 邓大超;流动注射分析系统的开发及氨基酸的快速检测研究[D];中南大学;2004年
2 张道建;药物的流动注射化学发光分析及其应用研究[D];西南师范大学;2001年
3 王娟;流动注射化学发光体系测定化学需氧量和有机磷农药残留的分析研究[D];陕西师范大学;2004年
4 范春蕾;化学发光在药物分析中的应用研究[D];西南师范大学;2005年
5 刘晓宇;毒物的化学发光分析研究[D];陕西师范大学;2002年
6 苏苓;流动注射催化动力学光度法测定痕量锰[D];苏州大学;2003年
7 刘冉;生物小分子化学发光新体系及化学发光植物组织传感器的研究[D];辽宁师范大学;2005年
8 何超;氧自由基化学发光体系的研究及其应用[D];西南大学;2006年
9 岳太星;荧光、流动注射荧光分析在有害重金属离子—环境毒物检测中的研究与应用[D];山东师范大学;2003年
10 潘瑾;化学发光在金属离子及药物分析中的应用研究[D];西南师范大学;2005年
中国重要报纸全文数据库 前7条
1 ;3010型微波等离子体炬全谱仪[N];科技日报;2006年
2 罗静 龚俊 程守勤;查肿瘤只要20分钟[N];健康报;2004年
3 许树礼;中国城市供水水质监测技术[N];中国建设报;2002年
4 一凡;国产仪器有优势[N];中国机电日报;2000年
5 ;863计划“环境内分泌干扰物的筛选与控制技术”课题研究取得重要进展[N];中国高新技术产业导报;2003年
6 鲍仙彪 应海松;响应时代召唤 提高科技水平[N];中国国门时报(中国出入境检验疫报);2002年
7 记者 李丹;新仪器助力食品安检[N];包头日报;2011年
 快捷付款方式  订购知网充值卡  订购热线  帮助中心
  • 400-819-9993
  • 010-62982499
  • 010-62783978