苹果中农药残留的测定及其降解方法的研究

【摘要】：农药的发明和使用无疑大大提高了农作物的产量,但随着农药的大量不合理使用食品中农药残留对人类健康造成负面影响也日益显露出来,这就需要发展快速、可靠、灵敏、实用的残留农药分析技术和有效简便的残留农药降解技术。 残留农药分析的第一个环节就是从样品中提取和净化痕量农药,以便进行分析测定。提取的好坏直接影响到分析结果的正确性。目前在农药分析中经常使用的分析方法如薄层色谱、气相色谱、液相色谱、色质联用等技术,一般均要求分析较净化的样品,否则存在的大量杂质会对农药残留的分析造成干扰或阻碍残留,甚至会损坏仪器的危险,因而提取、浓缩和净化是残留农药分析中一个重要的前处理过程。 本试验在前人工作的基础上,就苹果样品的前处理条件进行了研究,其中包括:提取溶剂的选择、提取方法的选择(如:浸泡提取、超声波提取、机械振荡提取、均质加溶剂提取等)、净化方法的选择(如:液液萃取法、柱层析法和浓硫酸磺化法等)。并在此测定基础上,采用不同的处理方法(臭氧处理,双氧水处理等方法)处理苹果,对其残留农药降解状况进行了较为系统的研究。研究结果如下: 1、建立了苹果中有机氯农药的分析测定方法。本方法对苹果样品中添加有机氯农药回收率在82.2—98.3%,变异系数≤8.45%。各项技术指标均满足残留农药检测的要求。 2、建立了苹果中有机磷农药的分析测定方法。本方法对苹果样品中添加有机磷农药回收率在82.9—94.7%,变异系数≤7.02%。各项技术指标均满足残留农药检测的要求。 3、建立了苹果中拟除虫菊酯农药的分析方法。本方法处理和测定拟除虫菊酯农药的准确性好,回收率在86.9—101.8%,精密度和灵敏度高,变异系数为3.28—8.82%。该方法较传统的LLE法简便、快速、准确。 4、采用GC—NPD检测方法测定苹果中3种有机磷农药残留的残留动态规律。结果表明:对硫磷、甲胺磷农药在环境中的降解符合一级指数方程,相关系数均为0.9以上,只有马拉硫磷农药降解曲线的相关系数为0.8851。3种有机磷农药半衰期分别为12.6d、11.8d、20.3d。 5、采用GC—ECD检测方法测定苹果中3种拟除虫菊酯农药残留的残留动态规律。结果表明:甲氰菊酯、氯氰菊酯、氯氟氰菊酯农药在环境中的降解符合一级指数方程,相关系数均为0.9以上,3种拟除虫菊酯农药的半衰期分别为14.2d、