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高性能PZT基压电陶瓷材料的制备与电性能研究

宗喜梅  
【摘要】:本文根据大功率单层压电变压器对材料的性能要求,从材料的组分选择,准同型相界组成,陶瓷的制备工艺参数,到“软性”、“硬性”掺杂剂的掺杂改性等方面分析和讨论了如何提高材料的机械品质因数Q_m、压电常数d_(33)、机电耦合系数K_p以及同时降低介电损耗tan δ和谐振内阻r的途径,设计了一种新的四元系PbZrO_3-PbTiO_3-Pb(Fe_(2/3)W_(1/3))O_3-Pb(Mn_(1/3)Nb_(2/3))O_3(缩写为PZT-PFW-PMN),适用于大功率单层压电变压器用的材料。主要内容如下: 首先,我们通过传统固相法制备了PZT-PFW-PMN压电陶瓷。详细地研究了Pb(Fe_(2/3)W_(1/3))O_3(PFW)含量变化对陶瓷微观结构及电性能的影响,结果表明,PFW的加入有效地促进固溶体的形成,并抑制焦绿石相的生成;随着PFW含量的增加,陶瓷的Q_m,K_p和d_(33)均呈现出先升高后降低的趋势,这归于陶瓷的密度的提高和“硬性”掺杂的结果。当PFW含量处于1.5mol%~5.0mol%时,样品具有比较优良的压电性能,尤其是Pb(Fe_(2/3)W_(1/3))O_3含量为3.0mol%时,样品的综合性能较优。在此基础上,我们又对该体系进行了锆钛比的调节,随着锆钛比的增加,陶瓷相结构明显从四方相过渡到菱方相;K_p,d_(33)和ε_r也随之呈现先升高后降低的趋势,Q_m则呈现相反的变化趋势。在准同型相界附近的四方相区,即Zr/Ti=52/48时,体系获得了较优的电性能其参数分别为:Q_m=1655,K_p=0.63,d_(33)=358pC/N,tan δ=0.0053,r=1.027Ω,ε_r=1745和T_c=273℃。因此我们确定组分0.90Pb(Zr_(0.52)Ti_(0.48))O_3-0.03Pb(Fe_(2/3)W_(1/3))O_3-0.07Pb(Mn_(1/3)Nb_(2/3))O_3(缩写为0.90PZT-0.03PFW-0.07PMN)为本研究的基础配方。 其次,在确定了基本组分的基础上,我们对制备工艺进行了系统的研究。结果表明,粉体预烧温度的升高,有助于Pb(Zr,Ti)O_3固溶体的形成。陶瓷的介电、压电性能随预烧温度的升高,变化趋势比较平缓。随着烧结温度的增加,陶瓷的密度呈现先增大后降低的趋势。此外,当烧结温度从1050℃升高到1200℃时,体系的介电、压电性能都有所改善。这可能与陶瓷的致密化有一定的关系。我们确定了体系的最佳预烧温度为800℃,烧结温度为1200℃。为了提高体系的电性能,我们又研究了过量氧化铅(铅气氛)对体系性能的影响。实验表明,适量铅的加入,不仅促进陶瓷致密化,而且优化了介电和压电性能。当Pb_3O_4含量等于2.0wt.%时,得到的陶瓷综合性能优异,其电性能参数分别为:Q_m=1743,K_p=0.64,d_(33)=365pC/N,tan δ=0.0056,r=0.997Ω。


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