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苹果中多种农药残留的分析检测方法研究

吴丽华  
【摘要】: 我国加入世贸组织后,随着关税的降低,农产品出口遇到的关税壁垒在一定程度上得以减轻,但技术壁垒却逐渐凸显出来,其中最重要的一个就是以环保和农药残留问题为中心的各种“绿色壁垒”。近年来,韩国、欧盟、日本等国纷纷提高了对进口农产品的质量技术要求。我国是苹果生产大国,苹果中农药残留等质量问题已严重的阻碍了我国苹果的出口。因此,研究针对苹果中更多种类农药残留的检测方法,对于促进我国苹果安全质量,打破技术壁垒,提高国际竞争力显得日益迫切。 本文选择了我国苹果果园监测中经常发现和进出口检测中经常检出的41种农药作为研究对象,采用基质固相分散萃取(MSPD)前处理,气相色谱(GC)和高效液相色谱(HPLC)进行检测,取得了满意的效果。 研究结果如下: 1.提出了同时检测16种有机磷农药的最佳色谱条件。检测时间25min,16种农药分离效果好,线性关系良好,相关系数≥0.9943。 2.建立了氟罗里硅土(florisil)MSPD、气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)测定16种有机磷农药残留量的方法。本方法对苹果样品中农药的回收率为79.67%~104.68%,变异系数≤4.15%,方法的最低检出限为0.0032~0.010mg/kg。该方法准确率好,精密度高,完全能够满足苹果中农药残留检测的要求。 3.建立了中性氧化铝MSPD、GC-FPD测定16种有机磷农药残留量的方法。本方法对苹果样品中农药的回收率为76.12%~105.13%,变异系数≤4.10%,方法的最低检出限为0.0032~0.010mg/kg,均低于国际和国内苹果中农药的MRL值。 4.提出了同时检测19种有机氯和菊酯类农药的色谱条件。检测时间30min,19种农药分离效果好,线性关系良好,相关系数≥0.9947。 5.建立了氟罗里硅土MSPD、气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定19种有机氯和菊酯类农药残留量的方法。本方法对苹果样品中农药的回收率为78.62%~103.42%,变异系数≤4.06%。方法的最低检出限为0.000098~0.007mg/kg,均低于国际和国内苹果中农药的MRL值。 6.建立了中性氧化铝MSPD、GC-ECD测定19种有机氯和菊酯类农药残留量的方法。本方法对苹果样品中农药的回收率为80.60%~104.20%,变异系数≤4.37%,该方法准确性好,精密度高,而且高效、灵敏。 7.建立了C_(18)基质固相分散,柱后衍生、HPLC-FLD测定苹果中6种氨基甲酸酯农药的方法。该方法对苹果样品中农药的回收率为81.50%~96.58%,变异系数≤3.54%,方法的最低检出限为0.0044~0.018mg/kg。采用柱后衍生、HPLC测定,大大提高了氨基甲酸酯农药的灵敏度,而且干扰少,色谱分离效果好。


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