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一维ZnO纳米结构的水热法制备及其发光特性

马军虎  
【摘要】: 本论文采用水热法,在金属锌片上制备了ZnO纳米锥阵列、纳米螺旋桨阵列和锥状、子弹头状、短棒状的纳米颗粒;采用ZnCl_2辅助的热氧化法在锌片上制备出了ZnO纳米棒阵列。研究了反应温度、反应时间、反应物浓度等实验条件对产物形貌的影响及所得纳米结构的发光特性,提出了可能的生长机理。这些研究为ZnO纳米结构的制备、物理化学性能研究以及在光电子、场发射、太阳能电池、传感、光催化等领域的应用奠定了基础。 (1)通过锌片与3 mol/L丁胺水溶液在100~180℃水热反应12 h直接在锌片上原位生长出ZnO纳米锥阵列。利用X射线衍射、拉曼光谱、扫描电子显微镜和透射电子显微镜对产物进行了表征和分析。结果表明,所制备的ZnO纳米锥为六方纤锌矿结构,生长方向为[0001]。通过反应温度的改变制备出了不同直径ZnO纳米锥组成的阵列。研究了ZnO纳米锥的生长过程,提出了可能的生长机理,解释了所观察到的实验现象。研究了ZnO纳米锥阵列的光致发光特性,观察到了分别起源于自由激子发射和激子-激子碰撞的396 nm和377 nm的紫外光发光峰和2-E_2声子复制。 (2)通过锌片和4-8 mol/L氨水100℃水热反应18 h制备出了ZnO纳米螺旋桨阵列,通过对产物结构的分析,发现所得产物均为六方相纤锌矿结构的ZnO,提出了可能的生长机理。 (3)利用Zn(Ac)_2水溶液和锌片的水热反应,通过反应温度和反应时间的改变分别制备出了锥状、子弹头状、短棒状的纳米晶,其中子弹头状ZnO纳米晶是我们首次合成的。所制备的产物为六方相纤锌矿结构的ZnO。研究了ZnO纳米颗粒的光致发光特性,观察到了发光峰位于388 nm强的紫外光发光和位于461 nm弱的蓝光发光,这两种发光分别起源于激子复合产生的ZnO宽带隙带边的发射和相应的缺陷结构,提出了可能的生成机理。 (4)将表面覆盖有ZnCl_2溶液的锌片加热到400℃反应1 h,结果在锌片上生长出了ZnO纳米棒阵列。采用扫描电镜、透射电子显微镜和X射线衍射仪对所制备的产物进行了表征和分析,结果表明,产物为六方相纤锌矿单晶结构的ZnO纳米棒,其直径和长度分别为450~550 nm和8μm。提出了纳米棒可能的生成机理。在波长为300 nm光的激发下,发现ZnO纳米棒阵列具有发光峰位于395 nm强的紫外光发光和位于490 nm弱的蓝绿光发光,这两种发光分别起源于ZnO宽带隙带边发射和ZnO中相应的缺陷结构。


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