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疏水性SiO_2气凝胶与Cu掺杂SiO_2复合气凝胶的制备及其性能研究

朱庭良  
【摘要】: SiO_2气凝胶是目前世界上最轻的一种新型纳米多孔性非晶固态材料,其连续的网络结构可在纳米尺度控制和剪裁,具有低密度、高比表面积、低热导率和良好力学特性等很多独特的性能特点,在所有固体材料中它的隔热性最好、声传播速率最低且孔隙率较高等,因此在航天飞行器热防护系统、军用热电池以及热力、化工、冶金、消防等领域都具有广阔的应用前景,尤其是气凝胶在催化剂载体、吸附剂、气体过滤器和隔热材料方面具有良好的优势价值。为了实现SiO_2气凝胶的大规模生产,必须进一步改进制备SiO_2气凝胶的技术,改善气凝胶的性能(如提高比表面积),降低气凝胶的制备成本。 目前,影响气凝胶商业化应用的主要问题是其制备工艺苛刻、复杂、周期长、难于控制、制作成本偏高等因素。未经疏水改性制备的SiO_2气凝胶表面存在着许多羟基,使得它在水中或潮湿的空气中易于吸水而导致材料的开裂,这就限制了气凝胶材料的实际应用。传统上二氧化硅气凝胶的疏水改性,主要是在超临界条件下进行,或常压下进行表面后疏水改性处理。但超临界干燥工艺复杂、成本高,而且有一定的危险性;表面后处理疏水改性所制备的气凝胶比表面积较低,且工艺较长。为了制备高比表面积的疏水性SiO_2气凝胶,促进其在诸多领域的实际应用,研究常压干燥工艺制备疏水性SiO_2气凝胶非常必要。我们在常压下采用原位疏水改性的办法来制备疏水型二氧化硅气凝胶。 本文采用正硅酸乙酯(TEOS)、去离子水(H_2O)为原料,乙醇(EtOH)为溶剂,硝酸(HNO_3)和氨水(NH_3·H_2O)为催化剂,通过在硅醇盐酸-碱两步催化的溶胶-凝胶工艺过程中加入DMF/TMCS混合溶液进行原位法疏水改性、结合常压干燥工艺制备出具有高比表面积的纳米疏水性SiO_2气凝胶。研究了干燥控制化学添加剂(DCCA)N,N二甲基甲酰胺(DMF)和搅拌反应时间对溶胶-凝胶过程的影响。利用N_2物理吸附,全自动X射线衍射仪(XRD),傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR),扫描电子显微镜(SEM)等对样品的形貌结构进行了表征。实验结果表明,气凝胶表面存在憎水性基团-CH_3,具有典型的连续网络多孔结构,原位疏水改性比表面后疏水改性制备的SiO_2气凝胶具有更好的疏水性和更大的比表面积,比表面积可达979m~2·g~(-1)。500℃热处理后,气凝胶因失去大量的-CH_3基团,由憎水性转为亲水性,800℃高温热处理后,疏水性SiO_2气凝胶仍处于非晶态,具有良好的热稳定性能。 Cu掺杂SiO_2复合气凝胶的制备通常采用超临界干燥工艺,这限制了复合气凝胶材料的发展。本文以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,硝酸铜(Cu(NO_3)_2·3H_2O)为铜源,通过在复合溶胶体系中引入干燥控制化学添加剂(DCCA)N,N-二甲基甲酰胺(DMF)进行原位共溶胶-凝胶,结合常压干燥工艺,制备出具有高比表面积的Cu-SiO_2纳米复合气凝胶。研究了DMF对凝胶时间、干燥过程和复合气凝胶形态结构的影响,同时也研究了催化剂浓度、铜含量及热处理等不同条件对纳米复合气凝胶结构和性能的影响。 利用N_2物理吸附,全自动X射线衍射仪(XRD),傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR),透射式电子显微镜(TEM)等对样品的形貌结构进行了表征。实验结果表明,DMF能有效防止凝胶的开裂,抑制颗粒团簇的产生,所得复合气凝胶的粒径减小,比表面积增加,微观结构更趋完善。气凝胶颗粒呈均匀分布;Cu含量增加,有利于CuO晶粒的生成,比表面和孔体积减小;催化剂的浓度较高时,硅氧网络的聚合程度减弱。随着热处理温度升高,CuO晶粒逐渐长大,-OH基团减少。高温热处理后,Cu-SiO_2中的铜组分仍高度分散于载体骨架网络中,铜与SiO_2载体之间显示出强的相互作用,复合气凝胶显示出良好的热稳定性。


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