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玻璃基质氧化锰化学发光传感器研究

王金凤  
【摘要】: 化学发光传感器以其灵敏度高、选择性好、设备简单等特点,在化学发光分析中受到广泛关注。而在化学发光传感器研究与开发中最为重要的一项工作就是传感器传感层中敏感物质的固定化技术。为了进一步研究价廉、灵敏度高、选择性好、寿命长的传感器,固定化技术的提高与完善成为一个迫切需要解决问题。目前,在化学发光传感器的研究中,固定试剂的方法很多,固定物质的种类也很多,其中固定的物质大多以氧化剂为主。根据氧化剂自身的特性选择固定方法和固定基质进而制作传感器。但是现有的试剂固定化的化学发光传感器存在以下问题:(1)传感器的储存稳定性差,(2)氧化剂释放均匀性差,(3)难以商品化。针对上述问题,本文采用玻璃作为固定基质,将二氧化锰固定在玻璃里面,考察了玻璃固熔体及溶液中锰的存在形式,并以一些药物验证了这个传感器分析应用的可行性及可靠性。由于玻璃本身可以制作成均匀的颗粒,机械强度和稳定性好,所以用玻璃来固定氧化剂所制造的传感器有如下优点(1)提高传感器储存和使用稳定性,(2)提高氧化剂释放均匀性, (3)具有商品化潜质。 本论文由综述和研究报告两部分组成。 在综述中,由两部分组成,第一部分对2000年至今化学发光传感器所用的载体分类进行了介绍,着重介绍了试剂固定化所使用的方法,化学发光所用的各类载体和他们的优缺点及它们的分析应用,并对未来化学发光传感器的发展做了展望;第二部分,对Mn(Ⅲ)的性质及在化学发光中的应用做了简要的总结。 在研究报告中,由三部分组成,(一)玻璃基质氧化锰化学发光传感器的制备及性质,(二)玻璃基质氧化锰化学发光传感器的应用,(三)可用于化学发光检测的Mn(Ⅲ)硫酸溶液的制备。 (一)玻璃基质氧化锰化学发光传感器的制备及表征 本文尝试将氧化剂固定在硬质基质中,并以之为基础构建了化学发光传感器。即将二氧化锰在1000℃时熔解在玻璃固熔体中,考察了在不同的温度下,氧化剂量的变化及化学发光强度的变化。用X射线光电子能谱仪及紫外可见分光光度计确定玻璃固熔体及溶液中锰的价态均为三价,并通过实验说明氢氟酸及硫酸溶解的玻璃固熔体中,不存在二氧化锰的固体颗粒。用碘量法滴定溶液中氧化剂的含量,并通过实验进一步测定氧化剂的释放浓度。考察了传感器的寿命,日间精密度及日内精密度,传感器的重现性。 (二)玻璃基质氧化锰化学发光传感器的应用: 玻璃基质氧化锰化学发光传感器用于安乃近的检测,对安乃近的线性响应范围为:5×10.8~1×10-7 g/mL,检测限为2×10-8 g/mL,这个传感器已经成功的用于药品中安乃近的检测,测量结果与药典法吻合,并提出可能的化学发光机理。 这个传感器对奎宁及亚硫酸钠也做了初步应用,进一步验证了这一传感器的可行性及可靠性。 (三)可用于化学发光检测的Mn(Ⅲ)硫酸溶液的制备 本文采用二氧化锰与硫酸反应制得Mn(Ⅲ)的溶液。考察了溶液中共存锰离子的价态,Mn(Ⅲ)溶液的稳定性,简要分析了Mn(Ⅲ)溶液在化学发光分析中的应用。本文所制备Mn(Ⅲ)的方法具有以下特点:制备条件简单,反应速度快,稳定性好。只用两种试剂加热反应约五分钟即可制得到浓度较高的Mn(Ⅲ)溶液,调整加热的时间,可以得到不同浓度的Mn(Ⅲ)溶液,所制得的Mn(Ⅲ)的硫酸溶液在常温下可以稳定20天。


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