收藏本站
收藏 | 手机打开
二维码
手机客户端打开本文

溶剂浮选—高效液相色谱法同时测定水体中的酚类和氯苯类环境激素

史春丽  
【摘要】:本文采用溶剂浮选法对石化地区水体中的烷基酚(壬基酚、辛基酚)、双酚A、氯苯类(对二氯苯、三氯苯、六氯苯、对氯苯酚)7种环境激素进行分离富集,并用高效液相色谱法对其各组分进行定量分析。在溶剂浮选条件优化实验中,分别考察了浮选溶剂、试液pH、氮气流速、浮选时间及离子强度调节剂NaCl等因素对溶剂浮选效率的影响。在高效液相色谱的条件优化实验中,考察了流动相组成及比例、温度等的影响。 采用溶剂浮选法分离富集水体中壬基酚、辛基酚和双酚A,优选出最佳浮选条件为:浮选溶剂为正辛醇,试液pH为3,氮气流速为60 mL/min,浮选时间为70 min,不加电解质。高效液相色谱优化的最佳条件为:流动相为甲醇-水(体积比为85:15),采用等度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为220 nm,温度为20℃,进样量20μL。 采用所述方法对石化地区(延安炼油厂)的水样进行测定,测得双酚A,辛基酚,壬基酚检出限(LOD)分别为0.03μg/L,0.25μg/L,0.21μg/L,样品加标回收率为83.1%~110.4%,RSD为4.2~5.9 %。 同时将该测定方法用于测定石化地区水体中氯苯类环境激素。主要研究对象为对二氯苯,1,2,4─三氯苯,六氯苯和对氯苯酚四种环境激素。实验得出最佳浮选条件为:浮选溶剂为石油醚,试液pH为3,氮气流速为70 mL/min,浮选时间为80 min,不加电解质。最佳色谱检测条件为:流动相为乙腈-水(80:20),采用等度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为220 nm,温度为40℃,进样量20μL。 采用所述方法对石化地区附近五个采样点的水样进行测定,测得对氯苯酚的检出限为0.0475μg/L(n=9);对二氯苯的检出限为0.0198μg/L(n=9);1,2,4-三氯苯的检出限为0.018μg/L(n=9);六氯苯的检出限为3.91 ng/L(n=9)。样品加标回收率为82.9%~98.6%,RSD为0.82%~3.42%。 本文所建立的溶剂浮选-高效液相色谱法(Solvent Sublation-High Performance Liquid Chromatography)同时测定水体中的环境激素的方法,实现了对石化地区水体中酚类和氯苯类化合物含量的测定。方法简便快速,成本低廉,灵敏度高,准确度好,具有实际应用价值。


知网文化
【相似文献】
中国期刊全文数据库 前20条
1 董慧茹,张利静,刘国文,毕鹏禹,苏霞;溶剂浮选法分离富集工业废水中痕量有机污染物的研究[J];分析试验室;2005年05期
2 闫永胜,王香,李春香,周丰群,樊爱京;溶剂浮选光度法测定痕量铜[J];分析试验室;1999年03期
3 杨昭毅,张国玺,吕海芸,王孝珍;溶剂浮选吸光光度法测定高碘蛋中总碘量[J];首都师范大学学报(自然科学版);1998年03期
4 董慧茹,王士辉;溶剂浮选分离富集麻黄草中有效成分[J];分析化学;2004年04期
5 李松田,邢朝晖,闫永胜;气浮溶剂浮选光度法测定食品中痕量SO_3~(2-)的研究[J];理化检验.化学分册;2005年02期
6 杨昭毅,张国玺,吕海芸,王孝珍;二氧化碳溶剂浮选光度法测定高碘蛋总碘量[J];理化检验.化学分册;1998年08期
7 刘嘉敏,汪惊奇,张敏;溶济浮选分光光度法测油品中痕量砷[J];仪器仪表与分析监测;1999年01期
8 刘志明;溶剂浮选吸光光度法测定工业废水中的铅[J];分析化学;1996年09期
9 邓景黎,邓吉胜;溶剂浮选光度法测定水中镍[J];化工技术与开发;2003年04期
10 李保山;溶剂浮选吸光光度法测定工业废水中痕量酚[J];中国环境监测;1994年06期
11 张国玺,杨昭毅,王孝珍,吕海芸;在二氧化碳气氛中溶剂浮选高碘蛋总碘量的吸光光度法[J];理化检验.化学分册;1999年12期
12 汤德元,汤正河,谭蕾;溶剂浮选法净化湿法磷酸中氟的新工艺[J];贵州工业大学学报(自然科学版);2004年01期
13 闫永胜,黄卫红,陆晓华;碘-溴化十六烷基三甲铵缔合体系溶剂浮选褪色光度法测定SO_3~(2-)的研究[J];分析试验室;2004年04期
14 小迁奎也;龟山由美子;有川绿;林滋产;;溶剂浮选法分光光度测定微量铁[J];新疆有色金属;1981年01期
15 刘嘉敏,汪惊奇,张敏;溶剂浮选吸光光度法测油品中痕量砷[J];理化检验.化学分册;1999年09期
16 董慧茹;乐秀毓;;溶剂浮选吸光光度法的理论与实践[J];化学通报;1987年02期
17 蒋惠铭 ,黄昕 ,吉晓波;溶剂浮选光度法的研究——用结晶紫作捕集剂测定茶叶中磷[J];江苏工业学院学报;1993年02期
18 闫永胜,秦永超,陆晓华;溶剂浮选三元缔合物光度法测定痕量锰的研究[J];分析科学学报;2003年01期
19 闫永胜,黄卫红,陆晓华;溶剂浮选三元缔合物光度法测定痕量铬(Ⅵ)的研究[J];分析科学学报;2004年02期
20 唐睿;佘英哲;严志红;温金莲;张珍英;;穿心莲内酯的溶剂浮选[J];分析化学;2009年04期
中国重要会议论文全文数据库 前10条
1 毕鹏禹;董慧茹;郭涛;常林;;溶剂浮选-高效液相色谱法测定葛根中葛根素、大豆苷和大豆苷元[A];中国化学会第26届学术年会分析化学分会场论文集[C];2008年
2 毕鹏禹;董慧茹;于宏斌;常林;;一种分离富集发酵液中氨基酸的新方法:气浮络合萃取[A];中国化学会第26届学术年会分析化学分会场论文集[C];2008年
3 毕鹏禹;常林;董慧茹;耿雪;;双水相浮选分离富集黄芩提取液中的黄芩苷[A];中国化学会第27届学术年会第09分会场摘要集[C];2010年
4 于宏斌;董慧茹;毕鹏禹;;气浮络合萃取分离富集L-色氨酸的研究[A];中国化学会第27届学术年会第09分会场摘要集[C];2010年
5 杜青平;李彦旭;贾晓珊;魏泰莉;;氯苯类化合物在珠江西江水生生物体内的富集[A];持久性有机污染物论坛2011暨第六届持久性有机污染物全国学术研讨会论文集[C];2011年
6 于宏斌;董慧茹;毕鹏禹;;气浮络合萃取分离富集L-色氨酸的机制研究[A];中国化学会第27届学术年会第09分会场摘要集[C];2010年
7 黄龙全;张剑韵;;环境激素对人类健康的影响及其控制[A];食品安全的理论与实践——安徽食品安全博士科技论坛论文集[C];2005年
8 曹长青;马红娟;赵素芳;王敏;姚思德;;氯苯类污染物的γ射线辐照降解研究[A];中国核科学技术进展报告——中国核学会2009年学术年会论文集(第一卷·第8册)[C];2009年
9 曹兴午;;环境激素与人类健康[A];首届全国生殖医学论坛暨生殖相关疾病诊疗技术学术研讨会论文集[C];2007年
10 王力;王琳玲;陆晓华;;水样中氯苯的溶剂棒微萃取研究[A];第六届全国环境化学大会暨环境科学仪器与分析仪器展览会摘要集[C];2011年
中国博士学位论文全文数据库 前10条
1 毕鹏禹;溶剂浮选技术的新应用及理论模型研究[D];北京化工大学;2011年
2 赵晓红;双水相萃取/浮选分离—富集环境中持久性污染物的研究[D];江苏大学;2011年
3 戈延茹;基于抗生素分离/富集和分析的新方法及应用研究[D];江苏大学;2012年
4 王玉芬;光合细菌球形红细菌(Rhodobacter sphaeroides)降解氯苯类化合物的研究[D];东北大学;2007年
5 樊静;环境激素类污染物若干分析新方法研究[D];中国科学院研究生院(广州地球化学研究所);2007年
6 伊雄海;农药类环境激素低剂量暴露对鲫鱼内分泌干扰效应及生物标志物研究[D];上海交通大学;2008年
7 黄荣新;酞酸酯类激素在污水厂的迁移及GAC吸附与生物降解研究[D];哈尔滨工业大学;2007年
8 毛缜;环境激素壬基酚对小鼠神经毒性作用及其分子生物学机制研究[D];中国矿业大学;2008年
9 张明翠;邻苯二甲酸酯类环境激素的荧光免疫分析研究及应用[D];东华大学;2006年
10 邵晓玲;城市水循环中环境激素的变化规律与KMnO_4控制效能研究[D];哈尔滨工业大学;2009年
中国硕士学位论文全文数据库 前10条
1 史春丽;溶剂浮选—高效液相色谱法同时测定水体中的酚类和氯苯类环境激素[D];延安大学;2011年
2 曹恒杰;气浮溶剂浮选分离/富集中药有效成分和环境中大环内酯类抗生素残留的研究[D];江苏大学;2010年
3 刘莹莹;溶剂浮选法在邻苯二甲酸酯类污染物检测中的应用[D];吉林大学;2011年
4 程群;溶剂浮选—原子吸收光谱法测定水中痕量重金属离子的研究[D];北京化工大学;2005年
5 毕鹏禹;溶剂浮选法在天然产物成分分析和氨基酸分离富集中的应用[D];北京化工大学;2007年
6 范新美;溶剂浮选分离富集葛根中大豆甙元及溶剂浮选机理的研究[D];北京化工大学;2006年
7 李思睿;中药有效成分的分离、改性及表征[D];北京化工大学;2007年
8 孟凡春;石化工业污水中有机污染物的分析与治理[D];北京化工大学;2006年
9 席艳丽;溶剂浮选—色谱法测定蔬菜中有机磷、拟除虫菊酯及氨基甲酸酯类农药残留[D];北京化工大学;2007年
10 朱俐;水体中痕量双酚A、烷基酚、菊酯类环境激素的测定及它们与ctDNA相互作用的研究[D];北京化工大学;2009年
中国重要报纸全文数据库 前10条
1 李剑;环境激素防不胜防[N];中国妇女报;2003年
2 张天华;环境激素危害大[N];大众卫生报;2003年
3 李树泉;环境激素对人类的危害[N];河北日报;2003年
4 黄森木;抵御环境激素“一多二少三不用”[N];健康报;2001年
5 杨俊杰 陈军 韩波;环境激素成为生物杀手[N];健康报;2004年
6 李剑;警惕环境激素的危害[N];人民日报海外版;2003年
7 李剑;环境激素的危害防不胜防[N];市场报;2002年
8 滢子;解读环境激素[N];上海科技报;2002年
9 中国疾病预防控制中心环境所 蔡诗文 刘迎春;环境激素对健康威胁究竟有多大[N];健康报;2009年
10 本报记者 韩璐;环境激素:健康危害知多少[N];健康报;2009年
中国知网广告投放
 快捷付款方式  订购知网充值卡  订购热线  帮助中心
  • 400-819-9993
  • 010-62982499
  • 010-62783978