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烷基咪唑类离子液体的规模化合成研究

何昱德  
【摘要】:当前绿色化学的一个重要内容是寻找有效的催化剂和助剂,特别是寻找一类无污染、无挥发的绿色介质,来代替传统反应当中的有机溶剂。而“离子液体”作为一类特殊的有机盐类化合物,以其所具有“低熔点、宽液程、接近于零的蒸汽压、良好的导电性、独特的溶解性”等物理化学性质,十分恰当地符合了绿色介质的特点,引起了学术界和企业界的广泛关注。目前在众多离子液体当中,研究最多、最具有应用价值的离子液体是烷基咪唑类离子液体。本论文的研究工作,选定三种最有应用价值的离子液体:1-丁基-3-甲基咪唑氯盐(BMImCl)、1-丁基-2,3-二甲基咪唑氯盐(BMMImCl)和1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(BMImBF4),展开了合成方法研究、规模化工艺开发和质量控制三个方面的研究。主要的研究内容包括:(1)、在实验室条件下对所选三种离子液体的合成方法进行对比,筛选出了三种离子液体的最优合成方法和合成条件,确定出每一种离子液体的合成步骤、溶剂种类和反应条件三大要素。(2)、在前面所筛选的最优方案基础上,开发出了三种离子液体的公斤级和十公斤级的小试工艺,探索了放大反应中出现的传热、传质以及产物的结晶问题,初步得出这三种离子液体在小规模放大合成中的条件控制和后处理方法。在小规模合成的数据基础上,进一步开发出了吨级规模的合成工艺过程,并且成功建起了吨级规模化生产的生产装置和车间。(3)、对三种离子液体的产品纯度进行了系统的分析和表征,建立了一套完整的检测方法,进而实现了对这三种离子液体的质量控制。


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