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纳米粒子增强激光诱导击穿光谱的研究

吴柯岩  
【摘要】:激光诱导击穿光谱(LIBS)是一种发射光谱检测技术,它通过测量高能激光烧蚀等离子体的发射谱线,得到样品中的元素成分和含量信息。LIBS技术具有快速响应、多元素分析、在线检测、远程测量等优点,因而在环境检测、材料分析、食品安全、空间探测、矿产冶金等领域应用广泛。本文使用Nd:YAG纳秒激光器、中阶梯光谱仪、ICCD探测器等实验装置,开展了金属纳米粒子增强激光诱导击穿光谱(NELIBS)的研究工作。相比传统的激光诱导击穿光谱(LIBS)技术,NELIBS的信号强度明显增强,检测限降低,探测灵敏度提高。本文主要工作如下:(1)研究了两亲性分子和金纳米粒子之间的库仑作用对NELIBS的影响。研究发现,在使用阳离子型表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和金纳米粒子时,K-I 766.5 nm和769.9 nm的LIBS信号显著增强,检测限由ppm量级降低到13ppb。而使用阴离子型表面活性剂十二烷基磺酸钠(SDS)或只使用金纳米粒子时,LIBS信号没有增强。增强机制为阳离子型表面活性剂和表面带负电荷的金纳米粒子之间的库仑作用,以及金纳米粒子局域表面等离子激元(Localized Surface Plasmons,LSPs)引起的局域电场增强。这一新技术有效提高了LIBS信号检测灵敏度。(2)研究了卤素阴离子对NELIBS信号的影响。研究发现,卤素阴离子可以和灰银胶表面的银离子发生反应,影响银纳米粒子的团聚状态,改变其LSPs特性,进而影响LIBS谱线增强效果。随着KCl溶液浓度增加,灰银胶吸收光谱共振峰强度降低,银纳米粒子逐渐团聚。实验发现在MgSO_4溶液中加入KCl溶液后,Mg的银纳米粒子增强LIBS信号强度升高,证明了Cl~-离子对NELIBS的优化作用。(3)研究了银纳米团簇的沉积量对NELIBS信号的影响。我们使用磁控溅射镀膜的方法,在表面覆盖了硅胶的PET表面沉积银纳米团簇,研究了Si-I谱线受银纳米团簇沉积量的影响。研究发现,随着镀膜时间增加,银纳米团簇尺寸变大,沉积量升高,LIBS信号先升高,后饱和,最后降低,谱线的最大增强倍数为~15倍。增加沉积量时,银纳米团簇附近的局域电场增强,LSPs共振吸收峰红移,样品对入射光的吸收截面增大。进一步增大沉积量,银团簇逐渐成膜,覆盖PET表面,引起猝灭效应,LIBS信号降低。


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