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天然气中微量烃类化合物碳氢同位素分析技术研究及地球化学应用

王凯文  
【摘要】:在油气地球化学研究中,微量烃类化合物富含着丰富的地球化学信息,微量样品的高精度和高灵敏度的实验分析技术是地质学领域中的前沿和主要发展方向之一。由于分析技术的原因,其稳定同位素分析一直没有取得实质性进展。本文在固相微萃取的基础上,初步建立了一种对待测样品中微量及挥发性烃类化合物富集的新型前处理技术—进样器固相萃取技术(Syringe-Solid Phase Extraction,SSPE),对该技术进行条件优化实验后将其应用于不同类型的油气地质样品,初步取得以下主要认识:1.进样器固相萃取技术利用固定相的吸附剂对流动相的挥发性目标化合物进行选择性吸附,通过加热脱附对微量或挥发性烃类化合物富集的原理。可以完成样品中挥发份的提取、富集、解吸以及进样于一体。2.对进样器固相萃取技术进行吸附剂类型、吸附平衡时间及温度、解吸平衡时间及温度等实验条件的系统优化实验,得出的结论为:最佳吸附剂为13X分子筛,最佳吸附条件为室温下吸附3~5分钟,最佳解吸条件为250~350℃,解吸时间3~5分钟。3.应用进样器固相萃取技术对烃源岩中吸附气和不同类型天然气样品进行碳同位素分析,结果表明碳同位素数据精度符合分析要求,所有烃类化合物碳同位素值的误差均小于0.48‰,没有出现明显的同位素分馏,符合气相色谱-燃烧-同位素比值质谱测试系统的要求,与以往文献中基于固相微萃取-气相色谱质谱联用的测试方法相比,在低含量水平上检测到更多组分的挥发性烃类化合物。4.应用进样器固相萃取技术天然气中微量乙烷进行富集,对富集后的乙烷进行氢同位素分析测试。结果表明,进样器固相萃取技术对痕量烷烃化合物的萃取结果达到了仪器的最低检测限,满足痕量烃类的氢同位素值检测要求。


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