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近紫外激发的白光LED用氧化物基长波长发光材料的设计及性能研究

曹雅欣  
【摘要】:白光LED由于具有高效、环保等优点,在照明领域应用广泛。随着科技发展和生活水平的提升,人们对照明品质的要求不断提高。“近紫外LED+多色荧光粉”的白光构筑方式在提高显色指数和调节色温等方面呈现出独特优势,因而受到广泛关注。目前,在近紫外激发的荧光粉中,关于蓝光到绿光区发射的荧光粉的研究已较为广泛和成熟。然而,包括红光在内的长波长发射荧光粉仍存在较多问题,如:氮化物和氟化物荧光粉制备条件苛刻,很多长波长发光材料的激发光谱与近紫外芯片匹配不佳、对蓝(绿)光的重吸收引起效率严重下降等,与之相关的材料-发光性能的内在联系,以及发光材料的光谱调控机理也有待进一步研究。针对这些问题,本论文选取Mn~(2+)/Eu~(2+)/Eu~(3+)离子激活的氧化物作为研究对象,设计和制备了近紫外激发的长波长发光材料,探索了化学组成,晶体结构等对激活剂离子在基质中的占位、局部配位环境及发光性能的影响。具体研究内容及主要结果如下:1)选取具有多阳离子格位的三方晶系Na_2Ba Ca(PO_4)_2(NBCP)作为基质材料,以d-d跃迁的Mn~(2+)为激活剂,d-f跃迁的Eu~(2+)为敏化剂。由于NBCP中存在六配位的Ca~(2+)格位,为Mn~(2+)提供了八面体配位场,NBCP:Mn~(2+)能够发射峰值位于576nm的黄橙光。在Eu~(2+)-Mn~(2+)间辐射和共振这两种能量传递机制的作用下,Mn~(2+)的发射强度得到有效提升。通过分析Mn~(2+)/Eu~(2+)掺杂离子进入晶格的后相关缺陷化学机制,研究了发光中心占位对两种掺杂离子发光性质的影响。同时,NBCP中共面阳离子多面体构成的紧密结构确保其具有优异的热稳定性,温度达到150℃时,发射强度还能保持室温下的96%。2)作为更高效的激活剂离子,Eu~(2+)的4f~65d~1-4f~7(允许)跃迁相对于Mn~(2+)的d-d(禁戒)跃迁具有更高的发射强度。基于对多阳离子格位的化合物β-Ca_3(PO_4)_2和Sr_9In(PO_4)_7的结构分析,设计并制备了Eu~(2+)(含Eu~(3+))激活的(Ca_(1-x)Sr_x)_9Bi(PO_4)_7(0≤x≤0.8)系列样品。在Ca_9Bi(PO_4)_7(CBP)体系中,通过引入Sr~(2+)离子,诱导结构演变,改变发光中心的占位情况,实现了Eu~(2+)的发射光谱红移(412 nm→593 nm)和展宽(半高宽可达201 nm),并在(Ca_(0.2)Sr_(0.8))_9Bi(PO_4)_7(CSBP)单一基质中获得了宽带橙光发射。在此基础上,研究了系列样品Ca_9R(PO_4)_7(CRP):Eu(R=La,Gd,Y,Lu,Sc)中晶体结构-发光性能对R~(3+)半径的依赖关系。通过与(Ca_(0.2)Sr_(0.8))_9R(PO_4)_7(CSRP):Eu系列材料结构和发光动力学的比较,系统阐述了在CRP和CSRP中激活剂离子Eu~(2+)/Eu~(3+)所处化学环境,包括格位占据情况和晶体场强度变化等对光谱特性的影响。3)前面两章中分别详细讨论了NBCP:Eu,Mn和CSBP:Eu两种材料的光谱性质以及化学组成,晶体结构等对其发光性质的影响。此外,描述和解释了Eu~(3+)在两种材料中表现出的未能完全还原的现象。为了进一步补充和探索影响Eu~(3+)还原的因素,选择结构模型清晰、可调节性强的磷灰石结构的氧化物材料,包括磷酸盐、硅酸盐和锗酸盐等,作为研究对象。首先,研究了一种具有磷灰石结构的锗酸盐材料Na La_9(Ge O_4)_6O_2(NLGO),发现Eu~(3+)在此化合物中无法被还原,并进一步分析了其内在机理。研究结果表明,Eu~(3+)在NLGO中无法被还原的原因主要是NLGO制备原料中的Ge O_2在高温还原条件下大量损失。此外,在对一系列Eu激活的磷灰石结构的磷酸盐、硅酸盐和锗酸盐调研的基础上,探索了(PO_4)~(3-)、(Si O_4)~(4-)和(Ge O_4)~(4-)等阴离子基团对O~(2-)电子迁移能力的影响;基质材料带隙对Eu~(3+)还原程度的影响;并总结了NLGO及一般材料中导致Eu~(3+)不能被(完全)还原的可能原因和影响因素。


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