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选择性催化氧化对甲酚制备对羟基苯甲醛的研究

徐彩霞  
【摘要】:烃类选择性氧化所制得的一系列含氧化合物,如醇、醛、酸等,具有附加值高、用途广泛等优点,同时烃类选择性氧化也是利用烃类化合物的重要途径之一。但是选择性氧化所得的产物大多是热力学不稳定的化合物,容易完全氧化成二氧化碳和水,因此如何控制使氧化产物停留在选择性氧化的水平是目前研究面临的挑战之一。 论文对对甲酚选择性氧化制备对羟基苯甲醛这一体系的研究进展进行了概括。在此基础上研究了液相条件下,固相催化剂和分子氧,选择性催化氧化对甲酚为对羟基苯甲醛的反应及催化剂。实验发现负载型镁促钴催化剂对该反应有很好的催化活性。 本文以非贵金属钴为主催化剂,添加少量的镁做助剂,以γ-Al_2O_3为载体,利用分步浸渍法制备了负载型CoMg/γ-Al_2O_3催化剂,以催化氧化对甲酚合成对羟基苯甲醛为评价反应,并运用X-射线衍射(XRD)、程序升温脱附(TPD)、热重-差热分析(TG-DTA)等技术对催化剂进行了表征,根据催化剂表征和反应评价结果筛选出催化剂的最佳制备条件,分析了催化剂制备条件对催化剂的活性的影响。结果表明,浸渍液的浓度、催化剂的焙烧温度、焙烧时间对催化剂的活性影响都很大。所制得的催化剂中含有Co_3O_4,以及与Co_3O_4有着类似结构的Mg_xCo_(1-x)型氧化物(x的可能值为0.22、0.23、0.18)。其中Co_3O_4为催化剂的活性组分,Mg_xCo_(1-x)型氧化物对于催化剂性能的改善起了很重要的作用。并且推测吸附氧为对甲酚气相选择性氧化的活性氧物种,同时得出催化剂表面存在两种活性位。 在最佳的催化剂制备条件下,优化了催化反应的工艺条件。得出在比文献报道的更温和的反应条件下,当对甲酚的转化率为98.47%时,对羟基苯甲醛的选择性高达99.13%,超越了同类文献报道的结果。


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