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高性能石油树脂及加氢催化剂的研究

王福善  
【摘要】: 本文综述了石油树脂及加氢催化剂的研究进展;制备了加氢催化剂,利用快速比表面积和孔隙分析仪、X射线粉末衍射仪(XRD)、原子吸收光谱仪、扫描电子显微镜(SEM)、X射线能量色散谱仪等仪器对催化剂进行了表征和失活研究;还对高性能石油树脂进行了系统的研究。主要研究内容及结果如下: 1.加氢催化剂采用的载体为α-Al_2O_3,该载体经稀土硝酸盐处理后制备的催化剂加氢活性较好,加氢转化率较高;配方为:钯含量1.0±0.05%,稀土金属Z-1含量0.5±0.05%,主族金属Z-2含量0.5±0.05%,过渡金属Z-3含量0.2±0.05%。在催化剂活性组分含量相同时,用喷雾法制备的催化剂,其活性较常规浸渍法高,并且以氯化钯溶夜中钯含量为3.0%制备的催化剂活性最佳;加氢催化剂在350℃焙烧,250℃还原3h后制得的催化剂活性最高。 2.加氢催化剂工艺条件为:加氢温度240-270℃,加氢压力14-17MPa,液体空速0.5-1.0h~(-1)。加氢性能对比评价,催化剂活性、选择性和寿命等与目前国外类似催化剂相当,在改善树脂色泽、对氯和硫的抗毒性方面,优于国外类似催化剂。 3.催化剂进行表征发现,催化剂中含有Al、Pd、Ba、Ca、Be、Mg、Mn、Na、Sn、Sr、V、zn等元素,活性组分Pd的含量为0.98wt%,除了Al外,其它元素含量均为微量;晶相分析结果表明催化剂载体主要为α-Al_2O_3相,并有较少量的θ-Al_2O_3;能谱分析发现活性组分Pd分布在载体的表面,呈蛋壳型分布,Pd层厚度约200μm。催化剂的运行过程中,活性金属组分的流失:是催化剂活性下降的主要原因。对使用后的催化剂的催化活性进行晶相分析发现,随着催化剂的运行,催化剂表面的沉积物增多,因高温烧结致使催化剂的α-Al_2O_3,相完全转变成θ-Al_2O_3相;对比表面积、孔容及孔径的分析发现,使用后的催化剂比表面积、孔容、孔径、金属分散度都有不同程度的减小,而活性金属粒子直径随着运行时间的增加而增加。 4.高性能石油树脂是一种浅色泽、高软化点、抗热氧老化稳定性好的石油树脂。所用原料为乙烯裂解组分,主要成分为3种烷烃、8种单烯烃以及4种共轭双烯。热聚合反应中原料的单双烯比、反应温度、原料中水含量、反应时间对热聚合反应有较大的影响,通过色-质联用仪检测分析得到混合物中碳五约占1%,碳十约占89%,其它为碳十五及碳二十;阳离子聚合的最佳工艺条件为,聚合温度为120~170℃,聚合时间为16~18h,AlCl_3催化剂用量为0.75%左右,水洗应控制在90℃左右为宜,控制油水比为1:3左右,水洗后树脂液的PH值应控制在7~9。石油树脂加氢发现,影响石油树脂色泽的因素很多,不饱和度、支化程度的增大,均会造成产物的色泽加深,另外,树脂中苯环、C=C和C=O不饱和键容易形成大共轭体系,也会加深石油树脂的色度。提高分子量有助于提高石油树脂产物的软化点和抗热氧化性能,从而改善了产物色泽和性能。


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