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微乳-CE新体系及提高灵敏度的新方法研究

张会鸽  
【摘要】: 高效毛细管电泳(High Performance Capillary Electrophoresis,HPCE)是20世纪80年代初发展起来的一种新型分离分析技术,具有分离效率高、速度快、灵敏度高、所需样品少、成本低等特点。毛细管电泳的理论和应用研究是分析化学最活跃的领域之一。迄今为止,如何提高毛细管电泳的分离选择性和检测灵敏度仍然是分析工作者关注的问题之一。室温离子液体是一类熔点在室温附近的熔融盐,具有较低的熔点、良好的导电性、宽的电化学窗口、特殊的溶解性、可忽略的蒸汽压、可设计性和环境友好等特点,并已在气相色谱、液相色谱和毛细管电泳等技术中得到了较为广泛的应用和研究。为了进一步提高毛细管电泳分离能力和检测灵敏度,使其满足分析复杂样品中微量、痕量组分的要求,本学位论文在前人工作的基础上,开展了如下具有创新性的研究工作: 1.考察了1-丁基-3-甲基咪唑四氟化硼离子液体作为毛细管电泳添加剂的可行性,建立了分离测定某些中草药及其制剂中活性组分的微乳-毛细管电动色谱新体系。 2.将大体积进样与富集技术相结合,建立了无需添加剂也无需极性转换的在线富集新方法,阐明了其富集机理,并通过实验对机理进行了验证。 3.建立了无限量电动进样-胶束毛细管电泳新体系,该体系可对溶解在酸性缓冲液中的碱性药物进行在线富集,富集倍数达到1000多倍。本论文共分为六章。 第一章:对室温离子液体的发展历史、分类、性质、合成以及离子液体在毛细管电泳中的应用和毛细管电泳中一些新颖的在线富集方法进行了综述。 第二章:建立了以1-丁基-3-甲基嘧唑四氟化硼离子液体作为添加剂的用于分析黄芩草药及其制剂中的黄芩素、黄芩苷和汉黄芩素的快速、灵敏的微乳毛细管电动色谱新体系,对离子液体改善MEEKC分离选择性的机理进行了讨论。在最优条件下,测定了黄芩药材及其制剂中的四种黄酮化合物的含量。 第三章:建立了分离和测定补骨脂素和异补骨脂素的微乳毛细管电泳新方法。在最优条件下,对补骨脂及其制剂中的补骨脂素和异补骨脂素的含量进行了测定。 第四章:首次建立了大体积进样与扫集技术相结合的无需转换极性的在线富集提高毛细管电泳灵敏度的新方法,并以五种儿茶类聚酚化合物作为模型化合物考察了影响分离和富集的条件。实验证明该方法简单、新颖、灵敏度高。与常规进样相比,五种模型化合物的富集倍数为23-44倍。该方法已成功的用于茶叶中五种聚酚类成分的测定。 第五章:建立了以β-CD作为添加剂分离枳实及其制剂中四种黄酮类化合物的胶束毛细管电泳新方法。实验结果表明,CD-MEKC方法可以有效地分离枳实及其制剂中的四种黄酮化合物。在最佳条件下,四种被分析物峰面积与浓度之间的线性回归方程的相关系数(r)为0.9991-0.9998,迁移时间和峰面积的标准偏差分别为1.53-1.74、1.96-3.12%(日内偏差),1.72-2.13、2.57-3.18%(日间偏差)。 第六章:建立了用于胶束毛细管电泳的将溶解于酸性溶液中的生物碱无限量电动进样技术。与常规进样方法相比,该方法富集倍数高达1.10×10~3-1.41×10~3。


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